[发明专利]一种侧基含三氟甲基的二酚单体及其聚芳醚类聚合物的制备方法在审
申请号: | 202111635051.8 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114181053A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 何钦政;代岩;贺高红;郭明钢;米盼盼;崔福军;潘伟民 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学盘锦产业技术研究院 |
主分类号: | C07C39/367 | 分类号: | C07C39/367;C07C37/20;C08G65/40 |
代理公司: | 大连大工智讯专利代理事务所(特殊普通合伙) 21244 | 代理人: | 崔雪 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 侧基含三氟 甲基 单体 及其 聚芳醚 类聚 制备 方法 | ||
1.一种侧基含三氟甲基的二酚单体,其特征在于,包含有一个或多个三氟甲基基团,所述侧基含三氟甲基的二酚单体的结构式为结构式1或结构式2:
2.一种权利要求1所述侧基含三氟甲基的二酚单体的制备方法,其特征在于,在氮气保护下,向装有搅拌和温度计的反应容器中加入有取代基的苯酚单体和含三氟甲基苯甲醛单体,搅拌下加入酸性溶液,升温至60℃-100℃,回流反应5-8h,制备得到侧基含三氟甲基的二酚单体。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述含三氟甲基苯甲醛单体为4-三氟甲基苯甲醛和/或3,5-三氟甲基苯甲醛;
所述有取代基的苯酚单体为邻甲基苯酚、邻甲基苯酚和邻苯基苯酚中的一种或多种的混合;
所述酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、乙酸和三氟甲磺酸中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述有取代基的苯酚单体、含三氟甲基苯甲醛、酸、H2O的摩尔比为2-4:1:0.1:0.1-1。
5.一种侧基含三氟甲基的聚芳醚类聚合物,其特征在于,其结构如式3所示:
其中:式中n为聚合度,且n为整数;
A为:
中的一种;
B为:
中的一种。
6.一种权利要求5所述侧基含三氟甲基的聚芳醚类聚合物的制备方法,其特征在于,在带有分水器、搅拌器、温度计和氮气导头的容器内依次加入m摩尔权利要求1所述侧基含三氟甲基的二酚单体、m摩尔的其余双酚单体、m+n摩尔双卤单体、溶剂、碱催化剂和带水剂,升温至带水剂沸腾,带水至分水器中无水珠产生后,于160-200℃反应4-30小时,加入溶剂稀释后,在沉降剂中沉降,水煮,过滤,干燥后制备得到侧基含三氟甲基的聚芳醚类聚合物。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述双卤单体为4,4’-二氟二苯甲酮、4,4’-二氯二苯砜、2,6-二氟苯腈或2,4-二(4-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪;所述共聚双酚单体为对苯二酚、间苯二酚、联苯二酚、双酚A、双酚芴或4-(4-羟基-苯基)-2H-二氮杂萘-1-酮。
8.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述溶剂为环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或N,N’-二甲基乙酰胺,所述溶剂用量为双卤加双酚单体质量的1-3倍。
9.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述带水剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或多种的混合,所述带水剂加入量为:每1g双酚单体带水剂用量为5~20mL。
10.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述沉降剂为甲醇、乙醇和水中的一种或多种的混合,所述沉降剂用量为:每1g聚合物沉降剂用量为100~500mL。
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