[发明专利]一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：制备催化剂

将氯甲基化聚苯乙烯加入到1，4-二氧六环溶液中溶胀24-48h，将溶胀后的氯甲基化聚苯乙烯转移到四丁基碘化胺中，再加入β-环糊精和碘化钠，接着加入1，4-二氧六环溶液和蒸馏水，升高反应体系温度75-85℃反应28-36h，最后经过过滤，用水和丙酮各洗涤3-5次，将最终产物于60-70℃下干燥24h，即可得到催化剂；

S2：合成对羟基苯甲酸

向氢氧化钠溶液先加入苯酚、S1中制得的催化剂和铜粉，再加入四氯化碳，升高反应温度至70-85℃，并于搅拌条件下反应14-16h，反应结束后对混合溶液进行抽滤，对得到的滤液进行盐酸酸化后，再用溶剂萃取3-5次，得到的醚层，先将醚层水洗1-3次，再用无水硫酸钠干燥醚层，接着常压蒸馏除去溶剂后，继续减压蒸馏，得到对羟基苯甲酸粗产物，对粗产物进行无水乙醇重结晶1-3次，得到对羟基苯甲酸纯化物。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S1中，氯甲基化聚苯乙烯为15g；1，4-二氧六环溶液为200ml；四丁基碘化胺为0.12-0.16mol；β-环糊精为0.1-0.12mol；碘化钠为0.015mol；1，4-二氧六环溶液为200ml；蒸馏水为150ml。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，氢氧化钠溶液质量分数20％-30％。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，氢氧化钠溶液的添加量50-80ml。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，铜粉的添加量为0.1-0.15g。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，苯酚与四氯化碳的投料比为1：2～4，催化剂的添加量为苯酚、四氯化碳和催化剂总添加量质量份数的15％-20％。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，搅拌速率为400-800rpm/min。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，滤液采用盐酸酸化至pH为2-3。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，S2中，萃取溶剂为乙醚或氯仿。