[发明专利]宽温域耐溶剂氟硅橡胶及其组合物的制备方法

权利要求书

1.一种宽温域耐溶剂氟硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

 (1)将催化剂加入聚合釜中，50～90℃保温下，抽空脱水0.5～1h；

 (2)将环硅氧烷单体加入脱水釜中，50～90℃保温下，进行氮气鼓泡负压脱水2～3h，后进入聚合釜，升温至90～180℃先制备低分子预聚物；

 (3)将三氟丙基甲基环三硅氧烷进行氮气鼓泡负压脱水2～3h，然后加入步骤(2)中的聚合釜中，进一步聚合，得到高分子量氟硅橡胶共聚胶；

 (4)将高分子量氟硅橡胶共聚胶经中和、抽空处理后，即得宽温域耐溶剂氟硅橡胶；

步骤(2)中所述的环硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物，或者其混合物与四苯基四甲基环四硅氧烷、四甲基四环氧基环四硅氧烷中的一种的混合物；

利用在线近红外光谱检测技术，在线监测聚合反应转化率和聚合度随时间的变化，对聚合反应转化率定量测量，步骤(3)中根据在线近红外光谱检测的数据结果，确定三氟丙基甲基环三硅氧烷加入步骤(2)中的聚合釜中的加入时间。

2.根据权利要求1所述的宽温域耐溶剂氟硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为碱金属氢氧化物硅醇盐，催化剂用量为100-500ppm。

3.根据权利要求1所述的宽温域耐溶剂氟硅橡胶的制备方法，其特征在于：氟硅橡胶分子式为CH₃[(CH₃)(CH₂CH₂CF₃)SiO]a[(CH₃)₂SiO]b[(CH₃)PhSiO]c[(CH₃)[CH₂(O)CH₂]SiO]d[(CH₃)(CH＝CH₂)SiO]eCH₃，氟硅橡胶分子中[(CH₃)(CH₂CH₂CF₃)SiO]、[(CH₃)₂SiO]、[(CH₃)PhSiO]、[(CH₃)[CH₂(O)CH₂]SiO]以及[(CH₃)(CH＝CH₂)SiO]的链节摩尔比a:b:c:d:e为60～90:30～9:10～0:10～0:5～1。

4.根据权利要求1所述的宽温域耐溶剂氟硅橡胶的制备方法，其特征在于：氟硅橡胶分子式为CH₃[(CH₃)(CH₂CH₂CF₃)SiO]a[(CH₃)₂SiO]b[(CH₃)PhSiO]c[(CH₃)(CH＝CH₂)SiO]dCH₃，共聚氟硅橡胶分子中[(CH₃)(CH₂CH₂CF₃)SiO]、[(CH₃)₂SiO]、[(CH₃)PhSiO]以及[(CH₃)(CH＝CH₂)SiO]的链节摩尔比a:b:c:d为60～90:30～9:10～1:5～1。