[发明专利]氯诺昔康晶型及其制备方法在审
| 申请号： | 202111637379.3 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114213434A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 李洁;邢冬野;孟庆博;贾云芳;高银辉;刘洪亮;赵庆勇 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 101300 北京市顺义*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯诺昔康晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种氯诺昔康晶型，其特征在于：该晶型的X-射线粉末衍射图的2θ衍射在11.930°、14.150°、14.970°、16.400°、19.180°、20.320°、21.430°、25.830°、27.340°、30.390°处有特征衍射峰。
2.一种权利要求1所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氯诺昔康固体加入有机溶剂中搅拌混合，加入碱液，溶清后继续搅拌；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入酸液调节pH值，析晶，保温搅拌，减压抽滤，得到的滤饼真空干燥，再降温氮气破空，得到氯诺昔康晶型。
3.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的氯诺昔康固体与有机溶剂的质量比为1:14～16，所述的有机溶剂为丙酮。
4.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：15～25℃下加入碱液调节pH值至8～9；所述的碱液为三乙胺水溶液、N,N-二异丙基乙胺水溶液或氢氧化钾水溶液的中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的碱液的质量百分浓度为5～7％。
6.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的溶清后于25～35℃下继续搅拌30～35分钟。
7.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的酸液为10～12wt.％醋酸水溶液，调节pH值5。
8.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的保温搅拌30～35分钟。
9.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥温度为90～100℃，真空干燥时间为6～8小时，真空度为-0.07MPa～-0.1MPa。
10.根据权利要求2所述的氯诺昔康晶型的制备方法，其特征在于：所述的降温至25～35℃氮气破空。
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