[发明专利]一种表面包覆硒酸锂的富锂单晶正极材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111638270.1 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114300664A | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 李宁;李永健;苏岳锋;陈来;卢赟;包丽颖;曹端云;黄擎;朱新宇;张施诗 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;北京理工大学重庆创新中心 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M10/052 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 胡东东 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 包覆硒酸锂 富锂单晶 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备镍锰二元富锂锰基正极材料前驱体:在反应器中加入去离子水作为共沉淀反应基底液,通入惰性气体保护,搅拌器速度设置为600-1000r/min,同时泵入混合碱溶液和镍、锰的混合盐溶液,并使得共沉淀反应体系pH维持在10.5-11.5,共沉淀反应体系温度维持在50-60℃,进料结束后继续通入惰性气体搅拌12-18h,将得到的产物通过处理得到镍锰二元富锂锰基正极材料前驱体;
S2、制备富锂单晶正极材料:将锂源与所述镍锰二元富锂锰基正极材料前驱体混合,混合比例为1.05~1.15,研磨之后煅烧得到富锂单晶正极材料;
S3、制备表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料:将S2得到的富锂单晶正极材料装入坩埚并放置于管式炉下游,称取质量百分比为0.5%-3%的硒粉放置于管式炉上游,管式炉中通入氧气,升温至500~700℃并保温4~6h,随炉降温至室温,得到表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料。
2.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S1所述镍、锰的混合盐溶液是镍的可溶性无机盐和锰的可溶性无机盐按照镍与锰的摩尔比为(0.2+x):(0.6-x)配置成镍和锰总浓度为1.0~6.0mol/L的混合盐溶液,其中0≤x≤0.2。
3.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S1所述混合碱溶液为氢氧化钠与氨水按照摩尔比(0.5~5):1配置成碳酸钠浓度为1.0~3.0mol/L的混合碱溶液。
4.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S1所述处理的步骤为:将镍锰二元富锂锰基正极材料前驱体经过过滤洗涤3-5次,后于真空干燥箱中70-90℃下干燥12~48h。
5.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S2所述锂源为无水碳酸锂、一水碳酸锂、氢氧化锂、二水醋酸锂、无水醋酸锂和磷酸锂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S2所述煅烧程序为:以5~10℃/min的升温速率在空气气氛中升高至500~550℃并保温5~10h,再以5~10℃/min的升温速率在空气气氛中升高至800~950℃并保温8~18h,控制降温速率为5℃/min到750℃,保温5h,随炉降到室温。
7.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S2所述富锂单晶正极材料的化学式为Li1.2[Ni0.2+xMn0.6-x]O2,其中0≤x≤0.2。
8.如权利要求1所述的一种表面包覆Li2SeO4的富锂单晶正极材料的制备方法,其特征在于,S3所述升温过程为以5~10℃/min的升温速率进行升温。
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