[发明专利]一种元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法

权利要求书

1.一种元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、调整钒铬溶pH值，加热、搅拌，固液分离，固体为钒酸钙，液体为铬溶液用于制备铬化工产品；

步骤二、将步骤一的钒酸钙洗涤打浆，加入硫酸进行浸出，使钒元素进入溶液，钙元素和硫元素结合成硫酸钙沉淀并控制硫酸钙中钒含量，固液分离，溶液采用水解法制备五氧化二钒产品；

步骤三、将步骤二的含钒硫酸钙进行催化氧化煅烧，尾气用水或稀硫酸吸收，钙元素转化为氧化钙返回步骤一用于钙化沉钒工序，硫元素转化为硫酸返回步骤二用于钒酸钙的酸浸工序。

2.如权利要求1所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤一中调节钒铬溶液pH值的方法为向钒铬溶液中按比例加入氧化钙或氢氧化钙，调节钒铬溶液pH值的范围为5.0～13.5。

3.如权利要求2所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，加入的氧化钙或氢氧化钙中钙元素与钒溶液中钒元素的摩尔比为0.1～5∶1。

4.如权利要求1所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤二向钒酸钙中加入硫酸进行浸出时，加入硫酸的质量分数为20％～90％，加入硫酸后调节钒酸钙浆液的pH值为2～4；

所述步骤二中控制硫酸钙中钒含量为0.05％～5％。

5.如权利要求1所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤三中控制硫酸钙催化氧化煅烧温度为700～1500℃。

6.如权利要求1所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤二中控制硫酸钙中钒含量的方法为：使用水对硫酸钙固体进行多次洗涤，每次洗涤后检测硫酸钙固定中的钒含量。

7.如权利要求1所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤三中，含钒硫酸钙进行催化氧化煅烧的方法包括以下步骤：

步骤S31、将含钒硫酸钙固体粉碎为粒径为300～3500目的含钒硫酸钙粉末；

步骤S32、将含钒硫酸钙粉末装入至煅烧炉中，将煅烧炉内的温度升至700～1500℃，启动煅烧炉内的搅拌电机，设定搅拌电机的转速为70～120rpm；

步骤S33、向煅烧炉内通入0.02～0.3MPa的氧气，氧气的体积浓度≥99.2％；

步骤S34、硫酸钙在煅烧炉生成氧化钙和二氧化硫，在高效钒催化氧化条件下，二氧化硫快速氧化为三氧化硫，用质量分数为20～70％的稀硫酸或水吸收生成的三氧化硫，稀硫酸吸收二氧化硫后转化为硫酸返回步骤二中用于钒酸钙的酸浸工序，用生成的氧化钙制备活性氧化钙粉末。

8.如权利要求7所述的元素循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤S34中用氧化钙制备活性氧化钙粉末的步骤包括：

步骤S341、将煅烧得到的氧化钙与水按照重量比1∶3～4.5混合，搅拌充分反应，生成氢氧化钙浆料，在20～60rpm转速下对生成的氢氧化钙浆料进行离心，离心后静置2h，固液分离，除去可溶型杂质，得到含水的氢氧化钙固体；

步骤S342、含水的氢氧化钙固体在100～300℃温度下进行烘干脱水得到无水氢氧化钙，将无水氢氧化钙与萤石混合后进行球磨，无水氢氧化钙与萤石的质量比为122∶1，球磨至无水氢氧化钙粒径小于等于75μm，得到无水氢氧化钙粉末；

步骤S343、将无水氢氧化钙粉末放入煅烧炉中，在600～1100℃下煅烧1～2h，无水氢氧化钙分解生成氧化钙；

步骤S344、向步骤S343生成的氧化钙中加入水，氧化钙质量与水的质量比为2～2.5∶1，搅拌反应20～40min后，得到氢氧化钙和氧化钙混合料；向氢氧化钙和氧化钙混合料中加入氢氟酸溶液，搅拌15～20min后过滤得到氢氧化钙和氧化钙固体混合物；其中，氢氟酸溶液质量与氢氧化钙和氧化钙混合料质量的1.2～6％，氢氟酸溶液的浓度为0.3～0.8mol/L；

步骤S345、将氢氧化钙和氧化钙固体混合物在120～300℃下干燥1～2h，然后放入煅烧炉中进行二次煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为1～2h，最后制得高活性的氧化钙粉末。