[发明专利]一种利用动态管式反应器制备1-硝基蒽醌的方法在审
申请号: | 202111639721.3 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114292194A | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 禹志宏;伍廷鑫;苏思丝;刘小红;陶万进;游旭;云亚西 | 申请(专利权)人: | 贵州微化科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/47;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/18 |
代理公司: | 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 | 代理人: | 吴锦德 |
地址: | 550000 贵州省贵阳市经济技术开发区盘江*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 动态 反应器 制备 硝基 方法 | ||
1.一种利用动态管式反应器制备1-硝基蒽醌的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.混合液的配置:将蒽醌、二氯乙烷以及硝酸混合,根据实验需求,调整二氯乙烷的含量,使混合液能够进入动态管式反应器中进行反应;
S2.进料:将蒽醌、二氯乙烷、硝酸的混合液为一相,混合液为淡黄色晶状体,固含量30%左右的浆料,通过蠕动泵常温进料进入反应器,硫酸作为另一相物料通过平流泵常温输送进入反应器;调整两相原料的比例;
S3.换热:反应过程中利用换热机组进行控温,使反应温度保持在30℃-60℃;
S4.停留:两相物料进行混合后,反应的的停留时间为60s-360s,反应在常压下进行混合液进料流量50mL/min-100mL/min,硫酸进料流量5-40mL/min;
S5.出料:反应停留到一定时间后,将物料排出动态管式反应器。
2.根据权利要求1所述的一种利用动态管式反应器制备1-硝基蒽醌的方法,其特征在于:物料配比为质量比蒽醌:二氯乙烷:硝酸=1:1-4:0.4;蒽醌:硫酸=1:0.6-0.9。
3.一种动态管式反应器,其特征在于,包括反应器本体(1);所述反应器本体(1)的内部包括混合区(2)、传质区(3)、延时反应区(4);反应器本体(1)上连接设置有换热机组(5);
所述反应器本体(1)的顶部设置有第一物料进口(6)和第二物料进口(7);反应器本体(1)内部上方设置有混合区(2);所述混合区(2)的底部设置有混料挡板(8);混料挡板(8)的中央设置有第一下料通道(9);
所述延时反应区(4)设置在混合区(2)的下方;
所述传质区(3)包括第一传质区(3.1)和第二传质区(3.2);所述第一传质区(3.1)环绕设置在延时反应区(4)的外壁;所述第二传质区(3.2)设置在延时反应区(4)的中央;第一传质区(3.1)上设置有外传热介质进口(10)和外传热介质出口(11);第二传质区(3.2)上设置有内传热介质进口(12)和内传热介质出口(13);外传热介质进口(10)、内传热介质进口(12)分别与换热机组(5)出液口连接;外传热介质出口(11)、内传热介质出口(13)分别与换热机组(5)进液口连接;
反应器本体(1)的侧壁上设置有产物出口(14);产物出口(14)上设置有产物出料通道(15)。
4.根据权利要求3所述的一种动态管式反应器,其特征在于:所述第二传质区(3.2)设置为圆筒状结构;第二传质区(3.2)的中央设置有转动轴(16);转动轴(16)的底部连接设置有转动电机(17);转动电机(17)带动第二传质区(3.2)整体转动运动;反应器本体(1)的内表面设置为圆筒状结构;转动轴(16)设置在反应器本体内部中心轴所在直线上;第二传质区(3.2)外表面与反应器本体(1)内表面之间设置有液体反应间隙(18)。
5.根据权利要求3所述一种动态管式反应器,其特征在于:还包括PLC控制器(20)、温度传感器;所述温度传感器设置在反应器本体(1)的内部;所述PLC控制器(20)设置在反应器本体(1)的外部;温度传感器与PLC控制器(20)控制连接。
6.根据权利要求3所述的一种动态管式反应器,其特征在于:还包括粘度传感器;粘度传感器与PLC控制器(20)控制连接。
7.根据权利要求3所述的一种动态管式反应器,其特征在于:所述第一物料进口(6)、第二物料进口(7)、外传热介质进口(10)、内传热介质进口(12)、外传热介质出口(11)、内传热介质出口(13)和产物出口(14)上设置有流量阀;流量阀与PLC控制器(20)控制连接;转动电机(17)与PLC控制器(20)连接。
8.根据权利要求3所述的一种动态管式反应器,其特征在于:所述液体反应间隙(18)的宽度设置为1mm-5mm。
9.根据权利要求3所述的一种动态管式反应器,其特征在于:所述换热机组(5)设置为冷热一体机。
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