[发明专利]一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法在审
申请号: | 202111640159.6 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114307987A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 杨奇;杨慧慧 | 申请(专利权)人: | 蚌埠市天星树脂有限责任公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 林诗玥 |
地址: | 233700 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 用大孔 吸附 树脂 制备 方法 | ||
1.一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制作水相:将纯水、分散剂倒入容器均匀搅拌形成水相;
S2、制作油相:将甲苯、正己烷、致孔剂和聚乙烯混合形成油相;
S3、形成吸附树脂:将水相和油相混合并均匀搅拌加热,得到共聚白球,在共聚白球中加入官能化试剂,使吸附树脂成型;
S4、对成型的吸附树脂进行水洗分离。
2.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述水相中分散剂与所述纯水的的质量分数比例为0.2~3:100。
3.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:在容器中加入所述甲苯和正己烷,所述加入甲苯和正己烷的重量份分别为50~57份,所述致孔剂的重量份为50~54份,所述致孔剂由聚氨酯和聚乙烯吡咯烷酮组成,所述聚氨酯和聚乙烯吡咯烷酮在油相中质量分数占比为聚氨酯:4~4.5%、聚乙烯吡咯烷酮:6~7.5%,所述聚乙烯的重量份为25~30份。
4.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:将所述甲苯和正己烷放入容器中搅拌20~25分钟,使甲苯和正己烷互溶,之后加入所述致孔剂搅拌20~25分钟,最后加入聚乙烯搅拌15~20分钟,得到油相。
5.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:将所述水相和油相按照6:1~1.5的质量分数比倒入长试管中,先倒入所述水相,再加入质量分数比为2%的明胶,所述长试管外壁设置有加热管,将所述油相倒入水相中,启动所述加热管,将水相和油相的混合液体加热至50~60℃,同时用搅拌装置均匀搅拌40~60分钟,得到所述共聚白球。
6.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:将共聚白球倒入容器中,再倒入100~150份的官能化试剂,所述官能化试剂由重量份为10~15份的石墨烯、5~7份的硝酸钠、60~75份的高锰酸钾和30~45份的过氧化氢制成,继续加热至50~60℃后保持1~2小时,得到成型的吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:将吸附柱用碱液过柱,将2~3倍体积1mol/l的碱液倒入吸附柱中,将所述吸附柱洗至中性。
8.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:将吸附柱中加入500~750份的纯水,再缓慢将成型的吸附树脂倒入吸附柱中,对吸附树脂用纯水和乙醇反复洗涤,得到成品之后装袋。
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