[发明专利]一种锆改性硅树脂浸润剂及其制备方法和应用

说明书

本发明属于上浆剂技术领域，具体涉及一种锆改性硅树脂浸润剂及其制备方法和应用。一种锆改性硅树脂浸润剂，包括以下组分：八水氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）、硅酸酯、氨基硅烷、有机酸和封端剂；将八水氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）、硅酸酯、氨基硅烷进行水解‑共聚反应，加入有机酸和封端剂最终得到锆改性硅树脂浸润剂。玄武岩纤维单纱的力学性能测试结果表明，300℃热处理后，ZRBF‑2组纤维的断裂强力为376 N，断裂强力保持率为86.3%；而未经浸润处理的BF纤维断裂强力为287.8N，远低于ZRBF‑2，表明该锆改性硅树脂浸润剂能有效提高玄武岩纤维的耐温性能。

技术领域

本发明属于上浆剂技术领域，具体涉及一种锆改性硅树脂浸润剂及其制备方法和应用。

背景技术

玄武岩纤维以天然火山喷出岩为原料，经1500~1700℃高温熔融后快速拉制而成的连续纤维，主要组分包括SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、Fe₂O₃和FeO，具有力学性能优、耐高温、化学性能稳定、成本低、环保无毒、不含致癌物质或其他危害健康的物质的优点。玄武岩纤维织物在许多领域具有潜在的应用前景，如可作为耐火材料、过滤材料、建筑材料、保温材料等，但玄武岩纤维属于脆性材料，织造加工中反复的拉伸和弯曲会导致纱线损伤和断裂，织造难度大，应用受到限制。因此，目前玄武岩纤维一般与其他柔软纤维混纺使用。

基于上述原因，纤维一般需要覆盖涂层，这是最简单也是最有效的提高可纺性的方法。纤维上浆是纤维加工过程中的一个重要工序，上浆剂对纤维表面起到润滑作用，防止在后续加工过程中磨损和断线。干燥后，上浆剂在纤维表面形成薄膜，该薄膜占整个纤维重量的0.2-5%。上浆剂一般分为普通纤维上浆剂和增强型纤维上浆剂，普通纤维上浆剂使纤维具有良好的后续可纺性，增强型纤维上浆剂用于增加纤维与基体之间的粘结强度。普通上浆剂不但可提高纤维的后续可纺性，还可提高纤维的强度，但现有有机上浆剂耐温性差，一般在200℃以下即分解，使其在高温滤料应用上受到限制，而无机上浆剂又丧失了可纺性，在高温下增大纤维的脆性。

有机硅树脂（又称聚有机硅氧烷）是以硅氧原子交替连结组成-Si-O-骨架，再连结不同的有机基团，其结构中既含有“有机基团”又含有“无机结构”。有机硅树脂又可分为纯有机硅树脂和改性有机硅树脂。因纯有机硅树脂存在着热稳定性差、附着力差、力学强度低等缺点，在使用中受到限制，所以人们开始研发改性有机硅树脂。在有机硅树脂主链中引入Zr原子，形成具有Si-O-Zr骨架结构的含锆改性硅树脂，以该含锆改性硅树脂作为浸润剂涂覆玄武岩纤维。

目前，尚未有涉及采用锆改性硅树脂对玄武岩纤维进行浸润上浆的处理，以及玄武岩纤维表面与涂层界面的相互作用的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种锆改性硅树脂浸润剂及其制备方法和应用。利用本发明的浸润剂对玄武岩纤维进行浸润涂覆，浸润剂可在纤维表面形成一层耐温薄膜，进而提高纤维的可纺性和热稳定性。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案。

一种锆改性硅树脂浸润剂，包括以下组分：八水氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）、硅酸酯、氨基硅烷、有机酸和封端剂；

将八水氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）、硅酸酯、氨基硅烷进行水解-共聚反应，加入有机酸和封端剂最终得到锆改性硅树脂浸润剂。

进一步地，所述硅酸酯为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷的一种或多种组合。

进一步地，所述氨基硅烷为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。