[发明专利]氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜及其制备方法在审
申请号: | 202111641163.4 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114348997A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 安学会;张鹏;李迎春;程进辉 | 申请(专利权)人: | 杭州嘉悦智能设备有限公司 |
主分类号: | C01B32/192 | 分类号: | C01B32/192;C01B32/194;B22F1/054;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州五洲普华专利代理事务所(特殊普通合伙) 33260 | 代理人: | 朱林军 |
地址: | 310000 浙江省杭州市富*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 金属 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将氧化石墨烯溶液、金属纳米颗粒以及水溶性胺类交联剂混合均匀后得到混合物;
其中,氧化石墨烯与所述金属纳米颗粒的质量比为(1:0.01)~(1:5);
所述水溶性胺类交联剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨、聚烯丙基胺、盐酸羟胺、水合肼和对苯二胺中的一种或多种;
(2)将步骤(1)中得到的混合物涂布成膜,在20~95℃下干燥,得到胺基交联氧化石墨烯-金属纳米颗粒膜;
(3)将步骤(2)得到的胺基交联氧化石墨烯-金属纳米颗粒膜在惰性气体保护下,进行热处理,得到氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜。
2.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,所述金属纳米颗粒为银、金、铂、铁、钴、锡和铅中的一种或多种;
所述金属纳米颗粒的粒径为1-20nm、20-50nm、50-100nm、100-500nm、100-200nm或10-50nm。
3.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,还包括步骤(4):将步骤(3)中得到的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜压延处理,得到高导热氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜;
所述高导热氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的厚度为10~400μm或150~300μm。
4.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)的所述混合物中,氧化石墨烯的含量为1~80mg/mL混合物;
或者是,步骤(1)的所述混合物中,氧化石墨烯的含量为31~80mg/mL混合物。
5.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)的所述混合物中,氧化石墨烯与所述水溶性胺类交联剂的质量比为(1:0.1)~(1:200)。
6.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥的温度为60-95℃,干燥的时间为0.5~200小时;
或者是,步骤(2)中,干燥的温度为65~95℃,干燥的时间为2~50小时。
7.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述热处理的温度为50-3000℃,热处理的时间为0.5-200小时;
或者是,步骤(3)中,所述热处理的温度为1000-3000℃,热处理的时间为2-10小时。
8.如权利要求7所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化石墨烯溶液通过下述步骤制得:①预氧化:将石墨、浓硫酸和硝酸倒入水中,过滤,烘干,得到预氧化石墨;②热膨胀:将步骤①的预氧化石墨在950~1300℃下热膨胀5~30s,得到热膨胀氧化石墨;③将步骤②的热膨胀氧化石墨与浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合物在80~90℃下加热,加入水过滤洗涤,干燥,得到预氧化热膨胀石墨;④将步骤③的预氧化热膨胀石墨与浓硫酸在0~5℃下混合,加入高锰酸钾,反应,再加入双氧水,静置,过滤,离心洗涤,加入水搅拌得到氧化石墨烯溶液。
10.一种如权利要求1~9任一项所述的氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜的制备方法制得的高导热氮掺杂石墨烯-金属纳米颗粒膜,热导率为800~1600W/mK或900~1500W/mK。
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