[发明专利]一种硫酸乙烯酯合成用催化剂及硫酸乙烯酯合成方法

权利要求书

1.一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：催化剂为三氯化钌载体催化剂，载体为γ-Al₂O₃，三氯化钌的载量为载体质量的2~8%；

该催化剂的应用方法，包括如下步骤：

步骤I：将水、三氯化钌载体催化剂和缓冲溶液按比例配制，加入亚硫酸乙烯酯，并滴加质量浓度为7.5-13%的次氯酸钠溶液，而后保温；

步骤II：保温结束后抽滤，得到由硫酸乙烯酯和三氯化钌载体催化剂组成的滤饼和含氯化钠的滤液；

步骤III：含氯化钠的滤液中，2/3体积量的滤液直接套用至下一批次并补加2/3质量的碳酸氢钠固体，余下1/3滤液浓缩结晶得到副产品氯化钠；

步骤IV：向硫酸乙烯酯和三氯化钌载体催化剂组成的滤饼中加入有机溶剂将硫酸乙烯酯溶解后，再次进行固液分离得到三氯化钌载体催化剂滤饼和含硫酸乙烯酯的滤液；滤饼水洗后真空干燥，真空干燥后直接套用至下一批次；滤液经过分相、洗涤、干燥和浓缩结晶得到硫酸乙烯酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：催化剂采用等体积浸渍法得到。

3.根据权利要求2所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：等体积浸渍法包括如下步骤：

S1、载体预处理：将载体在马弗炉中经程序升温至300~550℃，在300~550℃下恒温焙烧3~5h；

S2、载体吸水量测定；

S3、配制溶液：根据载体载量和吸水量计算，配制一定浓度的三氯化钌稀盐酸溶液；

S4、浸渍：将载体与配制好的三氯化钌稀盐酸溶液混合并快速搅拌至载体呈湿黏状，然后室温静置；

S5、干燥及研磨。

4.根据权利要求3所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：步骤I中，三氯化钌载体催化剂的添加量为亚硫酸乙烯酯质量的1~5%。

5.根据权利要求4所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：步骤I中，滴加次氯酸钠溶液时控制温度0~15℃；保温条件为0~15℃保温1~2min。

6.根据权利要求5所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：步骤I中，次氯酸钠溶液中次氯酸钠与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1~2:1。

7.根据权利要求6所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：步骤IV中，溶解硫酸乙烯酯滤饼的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、碳酸二甲酯、二氧六环、乙醇或甲醇中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种硫酸乙烯酯合成用催化剂的应用方法，其特征在于：步骤IV中，真空干燥的条件为温度100~350℃，干燥时间3~5h。