[发明专利]一种复合冷冻分离砷碱处置砷碱渣产出工业级纯碱的方法

权利要求书

1.一种复合冷冻分离砷碱处置砷碱渣产出工业级纯碱的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

步骤一：将砷碱渣加水进行球磨循环打浆，砷碱渣与水的重量比为1：1～2.5，打浆温度为25℃～55℃；

步骤二：加入为浆液重量0.05％～0.2％的Na₂S固体，继续打浆，搅拌，使打浆水浸出的重金属杂质Sb、Pb和Zn生成硫化物沉淀，压滤，得含砷碱液和滤渣，取含砷碱液备用；

步骤三：将含砷碱液冷却降温到20±1.5℃，在20±1.5℃恒温条件下，长时间缓慢搅拌析出部分砷酸盐水合物晶体，离心分离，得一次砷酸盐水合物湿晶和清液；

步骤四：将清液于0～1℃冷冻静置结晶后离心分离，得一次Na₂CO₃·10H₂O湿晶和母液；将母液蒸发浓缩使母液中的Na₂CO₃含量为180～200g/L；

步骤五：将浓缩后的母液冷却降温到20±1.5℃，在20±1.5℃恒温条件下，长时间缓慢搅拌析出部分砷酸盐水合物晶体，离心分离，得二次砷酸盐水合物湿晶和清液；

步骤六：将步骤五所得清液于0～1℃冷冻静置结晶后离心分离，得二次Na₂CO₃·10H₂O湿晶和冷冻母液；

步骤七：将步骤六的冷冻母液与步骤三产出的一次砷酸盐水合物湿晶及步骤五产出的二次砷酸盐水合物湿晶混合，搅拌条件下，加H₂SO₄调pH值为1～2，再加入10％～15％质量浓度的Na₂S溶液，使砷转化为As₂S₅沉淀，直至溶液澄清后再次滴入Na₂S溶液而无沉淀产出，反应结束，沉砷过程中加H₂SO₄调节pH值始终维持为1～2；将沉砷后的溶液压滤分离，得砷渣As₂S₅和脱砷清液；

步骤八：将步骤四的一次Na₂CO₃·10H₂O湿晶和步骤六的二次Na₂CO₃·10H₂O湿晶一同重溶后进行多效蒸发以蒸发浓缩过饱和析出Na₂CO₃ ·H₂O 晶体，控制重溶液中Na₂CO₃质量浓度为26％～30％，蒸发浓缩倍率4～6倍；

步骤九：将步骤八多效蒸发后所得的晶浆进行离心分离，得Na₂CO₃·H₂O湿晶和母液，母液返回到步骤五作循环闭路处置，将湿晶烘干，得工业级纯碱。

2.如权利要求1所述的一种复合冷冻分离砷碱处置砷碱渣产出工业级纯碱的方法，其特征在于，所述步骤二中压滤所得滤渣送冶炼炉进行资源回收处置。

3.如权利要求1所述的一种复合冷冻分离砷碱处置砷碱渣产出工业级纯碱的方法，其特征在于，所述步骤七中压滤后所得脱砷清液中含As 0.001g～0.05g/L。

4.如权利要求1所述的一种复合冷冻分离砷碱处置砷碱渣产出工业级纯碱的方法，其特征在于，将所述步骤七所得的脱砷清液进行多效蒸发，以蒸发浓缩过饱和析出Na₂SO₄晶体；离心分离，得Na₂SO₄湿晶和母液，将Na₂SO₄湿晶烘干，得Na₂SO₄产品，该母液返回与脱砷清液一起循环闭路多效蒸发。

5.如权利要求4所述的一种复合冷冻分离砷碱处置砷碱渣产出工业级纯碱的方法，其特征在于，所述Na₂SO₄产品中含Na₂SO₄ 94％～96％、As 0.001％～0.005％。