[发明专利]将生物酶酯化和超临界技术相结合生产生物柴油的方法

权利要求书

1.一种将生物酶酯化和超临界技术相结合生产生物柴油的方法，其特征在于：包括下述步骤：

第一步，在反应釜中加入原料油，调节温度至40~45℃后，加入原料油重0.3~0.5%%、浓度10%的NaOH溶液，调节pH值为5~7，最后加入原料油重0.10~0.20%、活性为10万单位的生物酶，混合3~5分钟；

第二步，保持温度40~45℃，在反应釜的混合料中第一次加入原料油重13~15%、浓度70~80%的甲醇，反应8-12小时；第二次加入原料油重6-8%、浓度98-99.5%的甲醇，反应8-10小时；第三次再向反应釜中加入原料油重6-8%、浓度98-99.5%的甲醇，反应8-10小时；三次反应时反应釜均需持续搅拌；

第三步，反应完成后，停止搅拌，反应釜静置沉降8~15小时，将重相物和轻相物进行分离；其中重相物为包括甘油、水、甲醇和酶的混合物，轻相物为包括脂肪酸甲酯和甲醇的混合物；

第四步，第三步中分离出的轻相物进入连续脱醇系统进行脱醇后，得到水分含量在500ppm以下、酸价为5-10 mgKOH/g的初级粗甲酯；分离出的的重相物经加热脱除甲醇后得到粗甘油；

第五步，将第四步所得的初级粗甲酯和初级粗甲酯重10~15%、浓度99.5%的甲醇一起进入换热器进行换热，然后进入加热器中加温到250~280℃后进入反应器进行反应，反应器内压力4.0~8.5Mpa，反应时间30~60分钟；

第六步，第五步反应完成后，反应物再次进入换热器与原料油进行换热；减压后进入脱醇系统脱除甲醇，得到水分含量低于500ppm、酸价达1.5mgKOH/g以下的二级粗甲酯；所得的二级粗甲酯最后再进入蒸馏、精馏系统进行提纯，得到酸价低于0.5mgKOH/g的生物柴油。

2.根据权利要求1所述的将生物酶酯化和超临界技术相结合生产生物柴油的方法，其特征在于：所述反应中将甲醇替换为乙醇，第一步至第五步反应流程不变，最后得到水分含量低于500ppm、酸价达1.5mgKOH/g以下的二级粗乙酯；所得的二级粗乙酯最后再进入蒸馏、精馏系统进行提纯，得到酸价低于0.5mgKOH/g的生物柴油。

3.根据权利要求1或2所述的将生物酶酯化和超临界技术相结合生产生物柴油的方法，其特征在于：所述第三步中轻相物和重相物分离时还可采用离心机在搅拌状态下进行连续分离。

4.根据权利要求1或2所述的将生物酶酯化和超临界技术相结合生产生物柴油的方法，其特征在于：第四步中轻相物进行脱醇所用的连续脱醇系统由加热器、脱醇塔和真空泵组成，其加热温度为110~120℃，真空度为0.03~0.05 Mpa。

5.根据权利要求1或2所述的将生物酶酯化和超临界技术相结合生产生物柴油的方法，其特征在于：第六步中脱醇甲醇所用的脱醇系统由加热器、脱醇塔和真空泵组成，其加热温度为110~130℃，真空度为0.03~0.05 Mpa。