[发明专利]一种离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法

权利要求书

1.一种离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，包括：

将稀土除杂渣采用浓硫酸浸出，得到浸出液和浸出渣；

对所述浸出液进行铀萃取，得到负载铀有机相和含稀土、铝和钍的萃余液；

对所述负载铀有机相进行反萃，得到铀富集液；

对含稀土、铝和钍的萃余液进行钍的萃取，得到负载钍有机相以及含稀土、铝的萃余液；

对所述负载钍有机相进行钍的反萃，得到钍富集液；

对所述含稀土、铝的萃余液进行铵铝反应；

对铝铵反应后的溶液进行冷却结晶，过滤得到硫酸铝铵以及含有稀土的母液；

对所述硫酸铝铵进行洗涤，得到硫酸铝铵产品和洗涤溶液。

2.根据权利要求1所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，所述对稀土除杂渣采用浓硫酸浸出的步骤包括：将离子型稀土除杂渣缓慢加入至搅拌的浓硫酸中，除杂渣全部加入后搅拌10min～30min；每100kg除杂渣干渣对应浓硫酸质量用量为30～120kg；

浸出液与除杂渣干渣的液固比为1.5～5.0L/kg，浸出液pH控制在0.8～2.5；

浸出过程利用浓硫酸稀释热和反应热，保持浸出温度60～80℃。

3.根据权利要求2所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，对所述浸出液进行铀萃取，包括加入N235和TRPO协萃体系的萃取剂；所述萃取剂中N235体积比在1％～5％，TRPO体积比在1％～5％；

接触时间在2min～20min，相比O/A为1:2～1:10；温度为40℃～70℃，萃取级数为单级或多级。

4.根据权利要求3所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，

对所述负载铀有机相进行反萃包括：对所述负载铀的有机相采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水进行反萃；碳酸氢铵溶液浓度为20g/L～300g/L，相比O/A为5:1～1:1，接触时间在5min～60min，温度为10℃～70℃，反萃级数为单级或多级；

如果反萃取相比O/A在5:1～10:1时，加入氨水调整反萃取pH值为8.5～9.5，氨水占碳酸氢铵和氨水总质量的10％～20％。

5.根据权利要求1或2所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，所述对含稀土、铝和钍的萃余液进行钍的萃取包括：对含稀土、铝和钍的萃余液加入N1923体系萃取剂进行钍的萃取；

所述N1923体系萃取剂中N1923体积比在1％～3％，改良剂为TBP或仲辛醇，改良剂体积比在1％～3％，其余组成为磺化煤油；相比O/A为1:2～1:10，温度在40℃～70℃，接触时间2min～20min，萃取级数为单级或多级。

6.根据权利要求5所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，对所述负载钍有机相进行钍的反萃的步骤包括：采用硝酸溶液进行钍的反萃；

所述硝酸溶液浓度在1～5mol/L，相比O/A为5:1～1:1，接触时间为5min～60min，温度为10℃～70℃，反萃级数为单级或多级。

7.根据权利要求1或2所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，对所述含稀土、铝的萃余液进行铵铝反应的步骤包括：进行铵铝反应的温度为50℃～90℃，硫酸铵用量按铵铝比1.0:1～2.0:1，硫酸铵饱和溶液的加入速率为0.5mL/min～20mL/min，铵铝反应时间为20min～240min。

8.根据权利要求1或2所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，对铝铵反应后的溶液进行冷却结晶的步骤包括：将温度降至出晶温度后，搅拌10min～120min，继续降温至冷却温度，冷却温度为0℃～20℃，冷却后搅拌10min～120min，结晶完成。

9.根据权利要求8所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，对所述含有稀土的母液进行回收稀土或返回稀土生产线。

10.根据权利要求1或2所述的离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，对所述硫酸铝铵进行洗涤，水温度为0℃～20℃，与冷却结晶温度一致，水与所述硫酸铝铵粗产品夹杂游离水的体积比为1:1～3:1；

进一步地，洗涤后得到的洗涤溶液，返回配制硫酸铵饱和溶液。

进一步地，浸出渣表土堆存。