[发明专利]一种过氧化全氟聚醚的制备方法及装置

权利要求书

1.一种过氧化全氟聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将溶剂预冷后与全氟烯烃混合得到预混液；

(2)将步骤(1)的预混液与氧气混合后得到反应液，将反应液通入反应器内进行光氧化聚合反应，生成过氧化全氟聚醚；

(3)将步骤(2)生成的过氧化全氟聚醚和溶剂进行分离，得到的溶剂回收利用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为含氟烷烃，所述含氟烷烃包括二氟一氯甲烷、1,1,1,2-四氟乙烷、四氟一氯乙烷、二氟二氯甲烷、二氟甲烷中的至少一种；所述全氟烯烃为四氟乙烯或六氟丙烯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂的流量为500～5000mL/min，所述全氟烯烃的流量为500～5000mL/min，氧气流量为1000～10000mL/min；优选的，所述溶剂的流量为1000～3500mL/min，全氟烯烃的流量为800～3500mL/min，氧气流量为1500～5500mL/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂温度为-60～-30℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中光氧化聚合采用紫外灯光照引发聚合，所述紫外灯的功率为0.2～5kW，有效波长为150～500nm；优选的，所述紫外灯功率为1.0～2.5kW，有效波长为200～400nm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应的温度为-50～-30℃；反应液在反应器内停留时间为1～10min；优选的，停留时间为1～5min。

7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法所使用的装置，其特征在于，包括依次管路连接的预混罐(1)、文丘里混合器(2)、平推流反应器(3)、膜分离器(4)和产品储罐(5)；所述膜分离器(4)的出口还与所述预混罐(1)的入口管路连接；

所述文丘里混合器(2)带有第二入口，并通过第二入口与外部氧气源管路连接；

所述预混罐(1)的外部设有夹套，所述夹套与第一制冷机(10)连接；

所述平推流反应器(3)还连接有第二制冷机(30)。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述平推流反应器(3)从内到外依次包括紫外灯(31)、冷阱(33)、石英管(32)和保冷部件，经保冷部件与第二制冷机(30)连接；

所述保冷部件中央设置有冷阱(33)，所述冷阱(33)外部设置有呈螺旋状环绕的石英管(32)，所述冷阱(33)内部设置有紫外灯(31)，所述石英管(32)一端与所述文丘里混合器(2)的出口管路连接，另一端与膜分离器(4)的入口管路连接。

优选的，所述保冷部件为冷媒储罐(34)，冷媒储罐(34)内部充满冷媒。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述冷阱(33)由内壳和外壳构成，所述内壳内部设置有紫外灯(31)，所述内壳与外壳之间构成双层冷阱夹套，所述冷阱夹套内充满惰性气体，所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气；所述冷媒为乙二醇和无水乙醇的混合液，所述混合液中乙二醇和无水乙醇质量比为1:(3.5-4.5)，冷媒温度为-100～20℃。

10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述石英管(32)的长径比为(50～500)：1，优选的，所述石英管(32)长径比为(150-250):1。