[发明专利]一种二维聚合物纳米片材料的电化学剥离方法和二维聚合物纳米片材料在审
申请号: | 202111643005.2 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114316295A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 徐智策;刘喆;霍飞;郭晓萌;顾春雷;徐晓阳;邸梦宇;顾卫荣 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学;石家庄循环化工研究院 |
主分类号: | C08J3/00 | 分类号: | C08J3/00;C08L65/00 |
代理公司: | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人: | 高爽 |
地址: | 051430 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 聚合物 纳米 材料 电化学 剥离 方法 | ||
本发明公开了一种二维聚合物纳米片材料的电化学剥离方法和二维聚合物纳米片材料。该电化学剥离方法包括:(1)以缠绕导电金属丝的二维聚合物作为工作电极,并至少与对电极、电解液共同构建电化学反应体系;其中,电解液为包含四丁基铵离子的乙腈溶液;(2)将工作电极、对电极分别与电源的负极、正极电连接,在工作电极和对电极之间施加选定电压,进而从二维聚合物上剥离获得二维聚合物纳米片材料。本发明的电化学剥离的方法利用四丁基铵离子和乙腈的协同作用,作为统一电解体系提出,制备的二维聚合物纳米片材料不仅产量高、剥离得到的少层二维聚合物薄膜的比例高、面积大,而且制作工艺简单、成本低、安全性高且适合大量生产。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,更具体地,涉及一种二维聚合物纳米片材料的电化学剥离方法和二维聚合物纳米片材料。
背景技术
二维纳米材料一般是指层数被严格限制为单层维度的一类层状材料,它的层内化学键较强但层间的耦合作用较弱,二维纳米材料不仅具有较大的比表面积,还因其独特的电子限域作用而具有独特的物理、光学、电子和化学性能。二维聚合物纳米片是将π-共轭作用从一维延伸到二维,有效的解决了一维二维聚合物纳米片材料在制备成薄膜器件时出现的二维聚合物链相互缠结的难题,并且体现出了其他的优良性质。
目前现有技术中制备二维聚合物纳米片材料的方法主要为机械剥离法和液相剥离法,其中,机械剥离法存在可控性差的问题,进而导致制备的聚合物纳米片材料面积不理想,液相剥离法存在耗时长问题,进而导致制备的聚合物纳米片材料产量不高。
发明内容
本发明的目的是一种二维聚合物纳米片的电化学剥离方法,采用本发明的方法制备二维聚合物纳米片,不仅产量高、剥离得到的薄层二维聚合物纳米片的比例高、面积大。
为了实现上述目的,本发明的一方面提供一种二维聚合物纳米片材料的电化学剥离方法,该电化学剥离方法包括:
(1)以缠绕导电金属丝的二维聚合物作为工作电极,并至少与对电极、电解液共同构建电化学反应体系;其中,所述电解液为包含四丁基铵离子的乙腈溶液;
(2)将所述工作电极、对电极分别与电源的负极、正极电连接,在所述工作电极和对电极之间施加选定电压,进而从所述二维聚合物上剥离获得所述二维聚合物纳米片材料。
本发明中,所述电化学反应体系具体包括:相对平行设置的工作电极和对电极,两电极之间的距离可根据需要电压大小进行调节;其中,所述对电极和工作电极完全浸润到电解液中,所述对电极与电源的正极电连接,所述工作电极与电源的负极电连接。
本发明中,用作工作电极的二维聚合物优选为二维聚合物块材。
本发明的创新性在于发现二维聚合物材料的电化学剥离效果与电解液中的电解质的离子半径和二维聚合物材料层间距是否匹配有关。在剥离二维聚合物的过程中,采用四丁基铵根离子与乙腈的协同效果。四丁基铵根离子对剥离过程的影响,即高效大面积剥离,乙腈对剥离效果的影响,即剥离得到片材的清洁度。
根据本发明,优选地,所述包含四丁基铵离子的乙腈溶液的浓度为0.5~2.5mol/L。
根据本发明,优选地,所述四丁基铵离子来源于四丁基硫酸氢铵、正丁基四氟磷酸铵和四丁基溴化铵中的至少一种。
根据本发明,优选地,所述选定电压被控制在10V以下并保持恒定;所述选定电压优选被控制在5~10V。
根据本发明,优选地,所述工作电极与对电极之间的距离为1~2cm。
根据本发明,优选地,所述二维聚合物为含噻唑的二维聚合物;所述导电金属丝为铂丝;所述对电极为纯铂电极。
根据本发明,优选地,所述电化学剥离方法还包括:在电化学剥离过程结束后,对所获反应混合物进行离心处理,然后将离心得到的二维聚合物纳米片材料进行清洗、干燥处理;
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