[发明专利]一种具有高导电性和高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有高导电性和高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，将十八烷基胺ODA作为修饰剂对氧化石墨烯的表面进行功能化修饰，得到导电性能良好的功能化石墨烯GO-ODA，接着，与热塑性聚氨酯进行聚合反应制备出一种导电性良好同时具有高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料，包括如下步骤：

a、氧化石墨烯GO的制备：以市售的石墨粉为原料，采用改性的Hummers法制备氧化石墨烯，即将定量的NaNO₃加入到浓硫酸中，待完全溶解后按比例加入定量的石墨粉和高锰酸钾溶液，进一步反应得到含有一定浓度的亮黄色体系溶液，过滤干燥后获得氧化石墨烯GO；

b、功能化石墨烯GO-ODA的制备：称取一定量的步骤a制备的氧化石墨烯GO，经过冷冻干燥后溶解到N,N-二甲基甲酰氨DMF溶剂中，加入SOCl₂后在70℃下水浴加热，冷凝回流5小时，接着在60℃下减压蒸馏，除去多余的SOCl₂之后用正丁醇过滤洗涤，并加入ODA，GO和ODA的投入质量比例为1：5~10，用正丁醇做溶剂，冷凝回流48小时，最后将反应产物用正丁醇抽滤并洗涤，60℃下真空干燥得到GO-ODA以备用；

c、改性聚氨酯复合材料的制备：称取一定质量的步骤b制备的GO-ODA，分散到DMF中，超声3小时，随后将TPU加入到分散液中，GO-ODA与TPU的投入质量比为0.01~ 0.05：1，常温下磁力搅拌2小时，最后将混合液烘干，得到改性的GO-ODA/TPU复合材料；

d、热还原复合材料的成型：将制得的复合材料用真空压膜机于一定温度下热压成型，压制成一定厚度的复合膜，最终得到导电性较好的改性石墨烯/聚氨酯复合膜。

2.根据权利要求1所述的具有高导电性和高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的改性的Hummers法制备氧化石墨烯的过程中，氧化石墨烯溶液的浓度控制为2~3 mg/ml。

3.根据权利要求1所述的具有高导电性和高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的真空压膜热压成型的条件控制为：热压温度为180~250℃，热压压力为4~10 MPa，热压时间为30~ 60 min。

4.根据权利要求1所述的具有高导电性和高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的真空压膜厚度控制为小于1.0 mm。

5.根据权利要求1至4任一项所述的具有高导电性和高拉伸-电阻敏感性的改性石墨烯/聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

a、氧化石墨烯GO的制备：以市售的石墨粉为原料，采用改性的Hummers法制备氧化石墨烯，即将定量的NaNO₃加入到浓硫酸中，待完全溶解后按比例加入定量的石墨粉和高锰酸钾溶液，进一步反应得到含有2.0 mg/ml浓度的亮黄色体系溶液，过滤干燥后获得氧化石墨烯GO；

b、功能化石墨烯GO-ODA的制备：将1.0 g步骤a制备的氧化石墨烯GO，经过冷冻干燥后溶解到500 ml 的N,N-二甲基甲酰氨DMF溶剂中，加入5 ml 的SOCl₂后在70℃下水浴加热，冷凝回流5小时，接着在60℃下减压蒸馏，除去多余的SOCl₂之后用正丁醇过滤洗涤，并加入10 g的ODA，用正丁醇做溶剂，冷凝回流48小时，最后将反应产物用正丁醇抽滤并洗涤，60℃下真空干燥得到GO-ODA以备用；

c、改性聚氨酯复合材料的制备：称取5 g步骤b制备的GO-ODA，分散到DMF中，超声3小时，随后将500 g的TPU加入到分散液中，常温下磁力搅拌2小时，最后将混合液烘干，得到改性的GO-ODA/TPU复合材料；

d、热还原复合材料的成型：将步骤c制得的复合材料用真空压膜机于200 ℃下热压成型，热压压力为4~10 MPa，热压时间为60 min；最终得到厚度为0.6 mm的导电性较好的改性石墨烯/聚氨酯复合膜。