[发明专利]一种磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将钼酸盐与镍盐按照摩尔比1：1溶于去离子水中，再加入氟化锂，使所述的氟化锂的加入量为预估所得钼酸镍质量的0.5-1%，电磁搅拌至充分溶解；

（2）将十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，所述的十六烷基三甲基溴化铵的加入量与镍盐的摩尔比为1：2，搅拌至充分溶解；

（3）将步骤（2）所得液体放置于高压反应釜中，进行水热反应，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到氟化并预锂化的钼酸镍粉体；

（4）将次亚磷酸钠放入管式炉的通气端的保温段，再将步骤（3）所得钼酸镍粉体放置于管式炉保温段的另一端，通入氩气煅烧，所述的次亚磷酸钠的加入量与钼酸镍粉体的摩尔比为2：1，得到磷掺杂氟化并预锂化的钼酸镍负极材料。

2.根据权利要求1所述磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的水热反应温度为90-120℃，反应时间为12-24小时。

3.根据权利要求1所述磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）煅烧温度为200-280℃，升温速率为5℃/min，保温2-4小时。

4.根据权利要求1至3任一项所述磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

（1）将1mM钼酸盐与1mM镍盐溶于60ml去离子水中，再加入2.18mg氟化锂，使所述的氟化锂的加入量为预估所得钼酸镍质量的0.5-1%，电磁搅拌至充分溶解；

（2）将0.5mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；

（3）将步骤（2）所得液体放置于高压反应釜中，120℃进行水热反应12小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到氟化并预锂化的钼酸镍粉体；

（4）将2mM次亚磷酸钠放入管式炉的通气端的保温段，再将步骤（3）所得钼酸镍粉体放置于管式炉保温段的另一端，通入氩气，升温速率5℃/min 至220℃煅烧3小时，得到磷掺杂氟化并预锂化的钼酸镍负极材料。

5.根据权利要求1至3任一项所述磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：（1）将1.2mM钼酸盐与1.2mM镍盐溶于60ml去离子水中，再加入2.62mg氟化锂，使所述的氟化锂的加入量为预估所得钼酸镍质量的0.5-1%，电磁搅拌至充分溶解；

（2）将0.6mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；

（3）将步骤（2）所得液体放置于高压反应釜中，150℃进行水热反应20小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到氟化并预锂化的钼酸镍粉体；

（4）将2.4mM次亚磷酸钠放入管式炉的通气端的保温段，再将步骤（3）所得钼酸镍粉体放置于管式炉保温段的另一端，通入氩气，升温速率5℃/min 至250℃煅烧2小时，得到磷掺杂氟化并预锂化的钼酸镍负极材料。

6.根据权利要求1至3任一项所述磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：（1）将1.5mM钼酸盐与1.5mM镍盐溶于60ml去离子水中，再加入3.28mg氟化锂，使所述的氟化锂的加入量为预估所得钼酸镍质量的0.5-1%，电磁搅拌至充分溶解；

（2）将0.75mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；

（3）将步骤（2）所得液体放置于高压反应釜中，150℃进行水热反应24小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到氟化并预锂化的钼酸镍粉体；

（4）将3mM次亚磷酸钠放入管式炉的通气端的保温段，再将步骤（3）所得钼酸镍粉体放置于管式炉保温段的另一端，通入氩气，升温速率5℃/min 至280℃煅烧2小时，得到磷掺杂氟化并预锂化的钼酸镍负极材料。

7.一种磷掺杂钼酸镍负极材料，根据权利要求1至6任一项所述方法制备得到的。

8.一种根据权利要求7所述磷掺杂钼酸镍负极材料在电极材料中的应用。