[发明专利]一种用于光纤使用氧化锆基金属陶瓷材料的绿色制备工艺

权利要求书

1.一种用于光纤使用氧化锆基金属陶瓷材料的绿色制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25％的硝酸盐混合溶液；

S2、向混合硝酸盐溶液中加入10％的柠檬酸溶液，并搅拌均匀；

S3、把混合液升温至75℃，同时用蠕动泵缓慢加入浓度30％的氨水，并不断搅拌，直至生成凝胶沉淀，并把得到的凝胶沉淀反复多次清洗，清除多余的残留水溶性离子，然后烘干；

S4、取设计量的金属粉末和氧化铝基陶瓷粉末置于高速球磨机中进行混合研磨3-5h，高速球磨机转速为450rad/min，然后置于高速混合机中混合均匀，得到初级混料；

S5、将初级混料加入到步骤3中的凝胶中，得到复合稳定剂干凝胶，然后加入酒精进行球磨混合；

S6、将混合均匀的料浆过滤，烘干、煅烧；然后使用气流磨，将煅烧后的团聚体磨成粒度0.15-0.25um的微粉，得到复合增韧粉体；

S7、把得到的增韧粉体加入球磨装置，然后依次加入粉体质量分数1-6％的丙烯酰胺、0.1-0.5％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.2-1％的分散剂、0.1-0.6的30％氨水、1-4％的甘油、10-16％的去离子水；球磨混合18-35小时，球磨转速10-20转/分；

S8、球磨完成后，用50-100目不锈钢网筛盖住球磨罐出料口，让球磨好的浆料缓慢过滤后流出到搅拌桶中，然后将搅拌桶放入13-18℃冷水中，搅拌2-7小时，使浆料温度稳定，便于控制凝胶速度；

S9、将冷却好的浆料放入脱泡室，边搅拌，边抽真空，脱除浆料中的气泡，然后将浆料取出，边搅拌边加入催化剂和引发剂，催化剂TEMED和引发剂过硫酸铵均配置成25wt％水溶液，然后把加完催化剂和引发剂的浆料导入塑料模具中，等待20-40分钟后发生凝胶反应，行成凝胶生土坯；

S10、将凝胶生土坯直接放入烧结炉中，进行预烧，得到预烧坯；

S11、把预烧坯放入热等静压炉中，1300-1315℃保温1-3小时，制备得到晶粒0.6微米以下的致密细晶氧化锆陶瓷，其相对密度99％以上，然后把热等静压后的烧坯放入空气炉中，加热到900℃，进行退火，从而得到颜色白亮的氧化锆光纤陶瓷套管毛坯。

2.根据权利要求1所述的一种用于光纤使用氧化锆基金属陶瓷材料的绿色制备工艺，其特征在于：所述S4中的金属粉末为铁粉、铜粉、镍粉的中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于光纤使用氧化锆基金属陶瓷材料的绿色制备工艺，其特征在于：所述S10中，预烧温度为，先升温至400℃时，初始升温速率为120℃/h，然后升温至900℃时，升温速率为1000℃/h，再升温至1300℃时，升温速率为1100℃/h。

4.一种用于光纤使用氧化锆基金属陶瓷材料绿色制备球磨装置，应用于权利要求1-3任一项所述的一种用于光纤使用氧化锆基金属陶瓷材料的绿色制备工艺，包括球磨机构(1)，其特征在于：所述球磨机构(1)包括机架(11)，所述机架(11)的外侧固定连接有水箱(12)，所述机架(11)的顶部固定连接有球磨罐(13)，所述机架(11)的内部开设有滑腔(14)，所述滑腔(14)的内壁固定连接有电磁铁(15)，所述滑腔(14)的内部滑动连接有滑块(16)，所述滑块(16)远离电磁铁(15)的一侧固定连接有拉力弹簧(17)，所述机架(11)的右侧固定连接有滑动变阻器(18)，所述球磨机构(1)的顶部安装有降温机构(2)，所述降温机构(2)包括控温壳(21)，所述控温壳(21)的内壁固定连接有挡水辊(22)，所述控温壳(21)的内壁开设有滑槽(23)，所述控温壳(21)的内底部固定连接有固定喷头(24)，所述固定喷头(24)的内部插接有球阀(25)，所述球阀(25)的背面固定连接有固定阀轮(26)，所述固定阀轮(26)的底部啮合有驱动轮(27)，所述驱动轮(27)的背面固定连接有卷轮(28)，所述滑槽(23)的内部滑动连接有活动喷头(29)，所述活动喷头(29)的背面固定连接有动阀轮(211)，所述活动喷头(29)靠近固定喷头(24)的一侧固定连接有复位弹簧(210)。