[发明专利]一种三维层状、多孔结构金属纳米片/石墨烯复合物的水凝胶和气凝胶、制备方法与应用

权利要求书

1.一种三维层状、多孔结构的金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶，其特征在于：包括三维石墨烯水凝胶、气凝胶，分散在所述三维凝胶中的金属纳米片和溶剂；其中金属纳米片/石墨烯复合水凝胶的密度为0.5～2g/cm³，气凝胶的密度为10～30mg/cm³。

2.根据权利要求1所述金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶，其特征在于：所述金属纳米片包括金属钯(Pd)、金属铂(Pt)、金属钌(Ru)、金属铑(Rh)、金属钨(W)、金属钨(Cr)和金属钼(Mo)中的一种或两种及多种合金；所述金属纳米片和石墨烯的质量比为(2～20)mg：(0.1～40)mg；所述水凝胶溶剂为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯中的一种或多种混合溶剂。

3.根据权利要求1所述金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶，所述金属纳米片其几何特征在于：高度卷曲片状，片状直径为10nm～1um，厚度为0.5～2nm。

4.根据权利要求1所述金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶，其化学结构特征在于：富含丰富的缺陷氧和含氧官能团，占比为20％～90％。

5.权利要求1或2任一项所述的三维石墨烯/碳纳米管水凝胶、气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶剂热法制备金属纳米片/石墨烯复合物的水凝胶

将0.0003～0.2M乙酰丙酮钯、0～0.2M乙酰丙酮钌、0.0005～0.2M羰基化合物溶解在2～80mL有机溶剂中，搅拌分散10～120min。然后与5～80mL，0.5～3mg/mL氧化石墨烯溶液混合。最后加入0～10mL醋酸，搅拌10～60min，加热150～220℃充分反应，得到金属纳米片/石墨烯复合水凝胶。

(2)快速干燥技术制备金属纳米片/石墨烯复合物的气凝胶

将所述金属纳米片/石墨烯复合水凝胶进行快速干燥(干燥速率：0.05～0.5L/㎡·h)，得到金属纳米片/石墨烯复合物气凝胶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钯可用氯化钯、氯钯酸钾、氯铂酸钾、醋酸钯、乙酰丙酮铂替代；乙酰丙酮钌可用乙酰丙酮铑、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮氧钒一种或多种替代；所述羰基化合物包括：六羰基铬、六羰基钼、六羰基钨和甲醛；所述有机溶剂包括：N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和油胺。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂热自组装反应温度为150～220℃，时间6～24h。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述快速干燥，干燥速率为0.05～0.5L/(m²·h)。

9.权利要求1～2任一项所述的金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶或权利要求3～4任一项所述特征的金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶，或权利要求5～8任一项所述制备方法制备得到的三维金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶的应用，其特征在于：用于氢气(H₂)、一氧化碳(CO)、二氧化氮(NO₂)、硫化氢(H₂S)、氨气(NH₃)等气体传感、电化学传感以及生物传感。

10.按照权利要求9所述的三维金属纳米片/石墨烯复合物水凝胶和气凝胶的应用，其特征在于用于气体传感方面的应用为例，包括以下步骤：

(1)测试系统的组成

将块体三维金属纳米片/石墨烯复合物气凝胶作为待测电极直接连接测试金电极夹或将其捣碎分散在乙醇中，集成到叉指间距为10～200uM的叉指电极上，将涂有样品的叉指电极与测试金电极夹连接，便构筑成气敏传感器；将块体三维金属纳米片/石墨烯复合物气凝胶作为工作电极与三电极电化学测试装置连接，便构筑成电化学传感器；将块体三维金属纳米片/石墨烯复合物气凝胶作为工作电极与三电极生物电化学测试装置连接，便构筑成生物传感器。

(2)传感应用

本发明中的金属纳米片/石墨烯复合物气凝胶材料对氨气及氢气有优秀的传感性能。原因归结于层状多孔的三维结构承载了大量的反应位点，具有大的比表面积和丰富的气体扩散路径。同时，金属纳米片与石墨烯之间形成的大的接触面积有利于电子的传输，致使对氨气与氢气具有良好的气敏性能，在环境监测和工厂大浓度气体泄漏等的安全监测方面具有重要的应用前景。