[发明专利]一种氟虫腈精制母液的处理方法在审
| 申请号： | 202111647368.3 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114213330A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 刘磊;陆华平;周杰;施飞 | 申请（专利权）人： | 天和药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/44 | 分类号： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人： | 张琳 |
| 地址： | 225200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟虫腈 精制 母液 处理 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备氟虫腈的母液进行减压脱溶处理；
(2)将步骤(1)脱溶剂处理后的氟虫腈母液中加入三氟乙酸；
(3)向步骤(2)的体系中滴加双氧水，滴加完毕保温反应；
(4)将步骤(3)的反应体系降温至10～30℃，过滤，滤饼用适量水洗涤，滤干，干燥后得氟虫腈。
2.根据权利要求1所述的氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，反应体系的温度为5～20℃。
3.根据权利要求1所述的氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，氟虫腈母液、三氟乙酸以及H2O2的质量比为：1:1～3:0.045～0.075。
4.根据权利要求1所述的氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双氧水的质量浓度为25％～30％。
5.根据权利要求1所述的氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述保温反应温度为5～10℃。
6.根据权利要求1所述的氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，体系在滴加双氧水过程中，温度控制在0～5℃。
7.根据权利要求1所述的氟虫腈精制母液的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，通过HPLC检测硫化物的含量监测反应进程。
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