[发明专利]中锰渣中氧化钙的测定方法

说明书

本发明提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，属于化学物质成分测定技术领域，包括以下步骤：步骤1、试料的碱熔；步骤2、步骤1碱熔后的试料酸化为待测溶液；步骤3、配置滴定用的试剂并对待测溶液进行滴定和测定；步骤4、计算待测试料中氧化钙的含量。本发明通过碱熔试验，中锰渣可以通过过氧化钠熔融后经盐酸酸化，可以完全溶解于水中，形成含钙离子的水溶液，解决实现的中锰渣试样无法溶解的问题，采用银坩埚进行试样熔融，降低了实验成本；避免了现有其他产品碱熔方法采用铂金坩埚试验，由于碱熔方法对坩埚有一定的腐蚀性，多次使用后，坩埚会被熔漏，需要更换，成本较高。

技术领域

本发明涉及化学物质成分测定技术领域，具体涉及一种中锰渣中氧化钙的测定方法。

背景技术

中锰渣主要是在冶炼中碳锰铁时产生的副产物，在冶炼锰硅合金时用来调节炉渣的碱度，一定程度上可以降低矿耗和电耗，从而降低冶炼成本，提升经济效益，因此，有再利用回收价值。中锰渣主要含CaO、MgO、SiO2、MnO 等氧化物，其中氧化钙的含量大约在20％左右。现有铁合金分析金属元素中大多采用酸溶(加入硝酸、氢氟酸等酸溶试剂)分析方法，由于中锰渣中成分主要是氧化物，试样无法溶解，不能进行后续的络合滴定，不适合实际应用操作，现有的产品碱熔方法采用铂金坩埚，产品碱熔腐蚀坩埚，对坩埚造成损坏，故成本较高。

因此，需要提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，以解决上述现有存在的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，采用碱熔后再酸化的方法，使钙离子可以溶解于水溶液中，进而可以进行络合滴定；使用银坩埚熔融试样，降低成本。

为解决上述技术问题，本发明提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，包括以下步骤：

步骤1、试料的碱熔；

步骤2、步骤1碱熔后的试料酸化为待测溶液；

步骤3、配置滴定用的试剂并对待测溶液进行滴定和测定；

步骤4、计算待测试料中氧化钙的含量。

进一步的，所述步骤1的具体操作如下：将试料置于盛有过氧化钠的银坩埚中，搅拌均匀，加盖于700-750℃高温马弗炉中，熔融5min，取出稍冷，并用水冲洗坩埚底部，试料和过氧化钠经高温熔融后成为熔融物并放置在坩埚中。

进一步的，所述步骤2的具体操作如下：将步骤1中放置有熔融物的坩埚浸入于盛有100mL水的250mL烧杯中，加入25mL盐酸，加热煮沸数分钟，取下熔融物置于烧杯中得到待测溶液，将坩埚取出，冷却至室温，用水洗净坩埚及盖。

进一步的，所述步骤3的具体操作如下：用氨水调至待测溶液pH＝3-4，加入2-3g六次甲基四胺，立即加入铜试剂溶液，充分搅拌均匀，移入250mL 容量瓶中，定容，混匀，倒回原烧杯中，静置20min，干过滤，弃去初滤液后，滤液收集于250mL锥形瓶中；移取上述滤液于250mL烧杯中，用水稀释，加三乙醇胺，加氢氧化钾溶液，晃匀后放置3-4min，加钙指示剂适量，在玻璃棒不断搅拌下，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

进一步的，所述步骤4中用的计算公式为：

式中：c-----EDTA标准溶液浓度的准确值，mol/L；

V-----滴定试料中氧化钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀-----滴定氧化钙空白实验时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

m-----试料量，g；

r-----试液分取比；

56.079-----CaO摩尔质量的数值，g/mol。