[发明专利]一种银纳米颗粒包覆锰酸锂正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种银纳米颗粒包覆锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：以硝酸银和沉淀剂作为化学反应试剂；通过化学反应，使碳酸银沉积到锰酸锂颗粒表面；反应得到的混浊液体进行真空抽滤并多次洗涤，保留固体产物；将固体产物置于干燥箱中干燥，干燥完成后得到碳酸银包覆的锰酸锂固体并将其中研磨；将研磨后的锰酸锂粉末转移至烧结炉中在惰性气氛下烧结，得到银纳米颗粒包覆的锰酸锂粉末；将银纳米颗粒包覆的锰酸锂粉末在真空环境中保存。本发明的银纳米颗粒包覆层不仅具有优异的电子导电性和低的锂离子扩散势垒，可以有效阻碍锰酸锂与电解液直接接触，从而减弱氢氟酸对锰酸锂正极材料结构的侵蚀，增强锰酸锂正极材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于锰酸锂正极材料领域，特别涉及一种银纳米颗粒包覆锰酸锂正极材料的制备方法。

背景技术

由于锰酸锂电池存在锰溶解、高电压或高温下电解质的分解以及Jahn-Teller效应，所以锰酸锂正极材料的循环性能较差，在充放电过程中容量衰减较快。此外作为一种半导体，锰酸锂的电子电导率较低，导致其倍率性能较差，表面包覆改性是抑制锰溶解、提高导电性和改善锰酸锂正极材料电化学性能的有效策略之一。

发明内容

为了提高锰酸锂的化学性能，本发明提供一种银纳米颗粒包覆锰酸锂正极材料的制备方法，该银纳米颗粒包覆层不仅具有优异的电子导电性和低的锂离子扩散势垒，而且不与电解液中的微量氢氟酸发生反应，还可以有效阻碍锰酸锂与电解液直接接触，从而减弱氢氟酸对锰酸锂正极材料结构的侵蚀，增强锰酸锂正极材料的电化学性能。

本方案中的一种银纳米颗粒包覆锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、溶液配制：以硝酸银和沉淀剂作为化学反应试剂，在含有去离子水的烧杯中加入锰酸锂粉末并超声分散25-35分钟，然后加入硝酸银，搅拌25-35分钟后形成A溶液，在另一含去离子水的烧杯中加入沉淀剂，搅拌至完全溶解后形成浓度0.01-0.2mol/L的B溶液；

步骤二、化学沉淀：在持续搅拌条件下，将B溶液通过滴定泵缓慢滴加到A溶液中进行化学反应，使碳酸银沉积到锰酸锂颗粒表面；

步骤三、洗涤除杂：在搅拌完成后，将搅拌得到的混浊液体进行真空抽滤并采用洗涤介质进行多次洗涤，最后倒掉废液，保留固体产物；

步骤四、干燥与研磨：将固体产物置于干燥箱中干燥10-20小时，干燥温度为50-100℃，干燥完成后得到碳酸银包覆的锰酸锂固体，然后将包覆后的锰酸锂固体在研钵中研磨30-60分钟；

步骤五、热分解：将研磨后的锰酸锂粉末转移至烧结炉中在惰性气氛下烧结2-5小时，然后冷却至室温，得到银纳米颗粒包覆的锰酸锂粉末；

步骤五、热分解：将研磨后的锰酸锂粉末转移至烧结炉中在惰性气氛下烧结2-5小时，然后冷却至室温，得到银纳米颗粒包覆的锰酸锂粉末；

步骤六、产物的保存：将银纳米颗粒包覆的锰酸锂粉末快速转移至真空环境中保存。

优选的，所述步骤一中硝酸银与沉淀剂的摩尔比为2:1。

优选的，所述沉淀剂为碳酸铵或碳酸氢铵。

优选的，所述步骤一中锰酸锂与去离子水的质量比为1:20。

优选的，所述步骤二中在B溶液滴加结束后继续搅拌30分钟。

优选的，所述步骤三中的洗涤介质为无水乙醇和去离子水。

优选的，所述步骤五中的惰性气氛为氮气或氩气。

优选的，所述步骤五中烧结炉的参数设置为：温度300-600℃，升温速率2-5℃/min。