[发明专利]光学系统用碳化硅陶瓷材料、反光镜、制备方法及烧结助剂

权利要求书

1.一种光学系统用碳化硅陶瓷材料，其特征在于，按重量份计，所述碳化硅陶瓷材料包括α-碳化硅微粉65～75份，β-碳化硅微粉25～35份，硼改性水溶性酚醛树脂10～15份，钛酸酯偶联剂0.05～0.15份、分散剂0.1～1份、粘结剂2～7份、润滑剂1～3份及保水剂0.5～1.5份；碳化硅微粉经碱洗二次提纯；所述硼改性水溶性酚醛树脂为摩尔比为2.5～3.5：0.8～1.2：3.5～4.5的苯酚、硼酸以及甲醛在有机溶剂中，在80～120℃温度下经过碱性催化剂催化反应得到；所述碳化硅微粉经碱洗二次提纯的步骤为：将微粉制成含固量为40～60％的浆料，温度为150～180℃，压力为0.3～1.0MPa，与占微粉质量比为0.5～1％的除氧剂混合后进行搅拌反应12-24h；所述除氧剂为质量比为0.5～1:0.5～1的氢氧化钠和氢氧化钾。

2.根据权利要求1所述的光学系统用碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述α-碳化硅微粉和β-碳化硅微粉经过酸洗和碱洗。

3.根据权利要求1所述的光学系统用碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述硼改性水溶性酚醛树脂通过以下方法制备：将苯酚加入甲苯中，然后再加入硼酸和碱性催化剂，充分混合，将反应温度控制在80～100℃，反应时间2-3h，反应结束后，冷却至室温后加入甲醛，充分混合，将反应釜温度控制在100～120℃，反应结束，去除反应溶剂和催化剂，得到棕红色硼改性酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的光学系统用碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述α-碳化硅微粉D50为0.7μm；所述β-碳化硅微粉D50为0.3μm。

5.根据权利要求1所述的光学系统用碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料通过以下方法制备：各组分按照配比进行配料制浆，用喷雾干燥进行浆料造粒，得到陶瓷造粒粉；采用造粒粉风选装置对造粒粉进行筛选；采用干压成型对陶瓷进行预成型，然后再用等静压对陶瓷生坯进行二次处理，与生坯接触的等静压介质温度为70～80℃；然后对碳化硅生坯进行雕刻加工，将生坯加工成所需的形状。

6.一种碳化硅陶瓷材料制备的反射镜，其特征在于，反射镜通过以下方法制备：将如权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料制成生坯，制备的生坯经过烧结、表面光学加工，得到反射镜。

7.根据权利要求6所述的碳化硅陶瓷材料制备的反射镜，其特征在于，所述烧结工艺为：(1)从室温升温至1100～1200℃，真空环境烧结，升温速率3～5℃/min，1100～1200℃保温20～30min，1100～1200℃保温结束开始充氢气；

(2)1100～1200℃℃升温至1600～1700℃，氢气气氛烧结，升温速率3～5℃/min，在1600～1700℃保温20～30min，1600～1700℃保温结束，氢气阀关闭，真空泵启动，开始二次抽真空；

(3)1600～1700℃升温至2100～2200℃，真空环境烧结，升温速率3～5℃/min，在2150℃保温20～30min；

(4)在2150℃保温20～30min结束后，压气机启动进行充氩气，充氩结束后再保温90～100min；

(5)保温结束，泄压至常压，然后停炉，随炉冷却，得到碳化硅反射镜毛坯。

8.一种碳化硅陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将α-碳化硅微粉65～75份，β-碳化硅微粉25～35份，硼改性水溶性酚醛树脂10～15份，钛酸酯偶联剂0.05～0.15份、分散剂0.1～1份、粘结剂2～7份、润滑剂1～3份及保水剂0.5～1.5份进行配料制浆，用喷雾干燥进行浆料造粒，得到陶瓷造粒粉；采用造粒粉风选装置对造粒粉进行筛选；采用干压成型对陶瓷进行预成型，然后再用等静压对陶瓷生坯进行二次处理，与生坯接触的等静压介质温度为70～80℃；然后对碳化硅生坯进行雕刻加工，将生坯加工成所需的形状；

(2)采用变气氛烧结工艺对碳化硅陶瓷进行烧结，烧结后得到碳化硅反射镜毛坯；

所述变气氛烧结工艺为：

(2-1)从室温升温至1100～1200℃，真空环境烧结，升温速率3～5℃/min，1100～1200℃保温20～30min，1100～1200℃保温结束开始充氢气；

(2-2)1100～1200℃℃升温至1600～1700℃，氢气气氛烧结，升温速率3～5℃/min，在1600～1700℃保温20～30min，1600～1700℃保温结束，氢气阀关闭，真空泵启动，开始二次抽真空；

(2-3)1600～1700℃升温至2100～2200℃，真空环境烧结，升温速率3～5℃/min，在2150℃保温20～30min；

(2-4)在2150℃保温20～30min结束后，压气机启动进行充氩气，充氩结束后再保温90～100min；

(2-5)保温结束，泄压至常压，然后停炉，随炉冷却，得到碳化硅反射镜毛坯；

(3)将得到的碳化硅反射镜毛坯进行表面光学加工，得到碳化硅反射镜。