[发明专利]一种4-叔丁基环己基乙酸的合成方法在审
申请号: | 202111650247.4 | 申请日: | 2021-12-30 |
公开(公告)号: | CN114276231A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 杨浩浩;康兵权;张振兴;杨小侠 | 申请(专利权)人: | 江苏云朴医药新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/36 | 分类号: | C07C51/36;C07C53/134 |
代理公司: | 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人: | 贾晓庆 |
地址: | 226000 江苏省南通市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 环己基 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种4-叔丁基环己基乙酸的合成方法,其特征在于,将4-叔丁基苯乙酸溶于溶剂中,向其中加入催化剂,进行高压催化氢化反应,化学反应式如下所示:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为雷尼镍或钯碳,所述溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂用量为4-叔丁基苯乙酸用量的5%~15%,所述溶剂用量与4-叔丁基苯乙酸用量的比值为4~10:1(v/w)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,操作步骤具体为:
将4-叔丁基苯乙酸溶于溶剂中,将溶液加入氢化釜中,向溶液中加入催化剂,依次用氮气、氢气置换其中的气体,置换完毕后向釜内充入氢气,搅拌,调节使体系压力达到4~8MPa进行反应。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述反应时间为12~20h。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述反应压力为6MPa,所述反应时间为16h。
7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的合成方法,其特征在于,反应结束后,将反应液滤除催化剂、脱溶浓缩、加入水中析出固体、离心、干燥,得到精制的4-叔丁基环己基乙酸。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,将反应液滤除催化剂前还包括氮气置换步骤,进行排空釜内压力。
9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述浓缩液体积缩小至原体积的1/5~1/2,所述浓缩液与水的体积比为1:2~10。
10.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述干燥温度为40~60℃,所述干燥时间为4~8h。
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