[发明专利]超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法在审
申请号: | 202111650757.1 | 申请日: | 2021-12-30 |
公开(公告)号: | CN114380278A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 曹传兴 | 申请(专利权)人: | 江苏达诺尔科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B17/90 | 分类号: | C01B17/90 |
代理公司: | 北京壹川鸣知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11765 | 代理人: | 杨艳平 |
地址: | 215500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 微量 二氧化硫 去除 方法 | ||
1.超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.首先精确称取1000g超特浓硫酸,加入到200g31%的超纯双氧水溶液中,并准确标定其浓度为5%左右;
S2.再测定超纯硫酸罐中的二氧化硫的含量,按照化学中摩尔等量反应原理,严格计算出需要的双氧水摩尔量和需要的5%的双氧水硫酸溶液量;
S3.把步骤S2中制得的双氧水硫酸溶液慢慢加入硫酸罐中,温度不超过40℃-50℃,加料完毕,用循环泵循环30-40min均匀;
S4.然后测试步骤S3中的硫酸产品中二氧化硫的余量,小于5PPM,则判断合格。
S5.若步骤S4中硫酸产品中的二氧化硫的余量大于5PPM,将步骤S4中的硫酸产品加热到120℃-150℃,让亚硫酸分解,使二氧化硫在硫酸中的溶解度下降,以此进一步降低硫酸产品中二氧化硫的余量,再重复步骤S4测试硫酸产品中二氧化硫的余量,小于5PPM则判断合格。
2.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S4中测试硫酸产品中二氧化硫的余量的方法步骤如下:
S1.精密量取20ml的硫酸产品,置于两颈1000mL圆底烧瓶中,加水500-600mL和8-10mL6molL-1盐酸溶液,一颈导入氮气至瓶底,另一连接回流冷凝管,冷凝管,上端连接一导气管导入一烧杯底部;
S2.然后在烧杯内加入水和数滴淀粉溶液,滴加0.01-0.02molL-1碘标准溶液使成蓝色,加热烧瓶至溶液沸腾;
S3.蒸馏与烧杯内的碘起还原作用,随着溶液中碘浓度的减少,溶液有褪色现象,后滴加0.01-0.02molL-1碘标准溶液补充耗用掉的碘,使溶液回复成蓝色,如此反复至烧杯内溶液在1-2min内不褪色;
S4.最后利用所耗用的碘液量便可直接计算出二氧化硫的浓度。
3.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S1中使用的双氧水是浓度30%-50%的超纯级产品。
4.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S3中含硫酸的氧化剂与含二氧化硫的超纯硫酸混合时,必须在洁净密闭的容器中进行融合。
5.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S3中的双氧水硫酸溶液的加入量的必须严格计算,加入量不能超过理论量的1-2%。
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