[发明专利]超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法在审

专利信息
申请号: 202111650757.1 申请日: 2021-12-30
公开(公告)号: CN114380278A 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 曹传兴 申请(专利权)人: 江苏达诺尔科技股份有限公司
主分类号: C01B17/90 分类号: C01B17/90
代理公司: 北京壹川鸣知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11765 代理人: 杨艳平
地址: 215500 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 硫酸 微量 二氧化硫 去除 方法
【权利要求书】:

1.超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1.首先精确称取1000g超特浓硫酸,加入到200g31%的超纯双氧水溶液中,并准确标定其浓度为5%左右;

S2.再测定超纯硫酸罐中的二氧化硫的含量,按照化学中摩尔等量反应原理,严格计算出需要的双氧水摩尔量和需要的5%的双氧水硫酸溶液量;

S3.把步骤S2中制得的双氧水硫酸溶液慢慢加入硫酸罐中,温度不超过40℃-50℃,加料完毕,用循环泵循环30-40min均匀;

S4.然后测试步骤S3中的硫酸产品中二氧化硫的余量,小于5PPM,则判断合格。

S5.若步骤S4中硫酸产品中的二氧化硫的余量大于5PPM,将步骤S4中的硫酸产品加热到120℃-150℃,让亚硫酸分解,使二氧化硫在硫酸中的溶解度下降,以此进一步降低硫酸产品中二氧化硫的余量,再重复步骤S4测试硫酸产品中二氧化硫的余量,小于5PPM则判断合格。

2.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S4中测试硫酸产品中二氧化硫的余量的方法步骤如下:

S1.精密量取20ml的硫酸产品,置于两颈1000mL圆底烧瓶中,加水500-600mL和8-10mL6molL-1盐酸溶液,一颈导入氮气至瓶底,另一连接回流冷凝管,冷凝管,上端连接一导气管导入一烧杯底部;

S2.然后在烧杯内加入水和数滴淀粉溶液,滴加0.01-0.02molL-1碘标准溶液使成蓝色,加热烧瓶至溶液沸腾;

S3.蒸馏与烧杯内的碘起还原作用,随着溶液中碘浓度的减少,溶液有褪色现象,后滴加0.01-0.02molL-1碘标准溶液补充耗用掉的碘,使溶液回复成蓝色,如此反复至烧杯内溶液在1-2min内不褪色;

S4.最后利用所耗用的碘液量便可直接计算出二氧化硫的浓度。

3.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S1中使用的双氧水是浓度30%-50%的超纯级产品。

4.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S3中含硫酸的氧化剂与含二氧化硫的超纯硫酸混合时,必须在洁净密闭的容器中进行融合。

5.根据权利要求1所述的超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法,其特征在于:所述步骤S3中的双氧水硫酸溶液的加入量的必须严格计算,加入量不能超过理论量的1-2%。

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