[发明专利]一种磺酰氟烷烃酯的快速水解方法

说明书

本发明适用于光刻胶技术领域，提供了一种磺酰氟烷烃酯的快速水解方法，包括以下步骤：(1)将磺酰氟烷烃酯溶解于碱溶液中，形成混合溶液；(2)缓慢通入氮气，将容器内氧气排除；(3)升温至60‑130℃后，开启微波，控制微波频率为300MHz～300GHz，微波时间为200～300秒，进行水解反应；(4)向水解反应液中加入弱酸性溶液洗涤、除杂，然后进行脱溶，将固体置于真空烘箱中，50‑85℃过夜干燥。本发明通过微波辅助水解反应，缩短反应时长，得到的水解产物纯度高，杂质少，反应速度快，升温快，无需添加催化剂，后处理工艺简单。还可以通过对微波频率、水解反应温度以及水解反应时间的控制，控制水解程度和水解速率，从而获得不同纯度的磺酰氟烷烃酯水解产物。

技术领域

本发明属于光刻胶技术领域，尤其涉及一种磺酰氟烷烃酯的快速水解方法。

背景技术

光刻胶作为一种光敏性的材料，是集成电路精细加工技术的关键性加工材料。在确定光敏剂的结构后，不同光敏剂的阴离子配体磺酸盐衍生物则决定着光刻胶的性能优劣，所以为了满足光刻胶的需求，需要制备出不同的光敏剂及其配体的阴离子。磺酰氟烷烃水解产物磺酸盐烷烃羧酸，为光敏剂的起始原料，作为光刻胶组成的一部分，决定着光刻胶性能的优劣，是目前光刻胶材料研究的热点。

传统控制磺酰氟烷烃酯的水解程度方法是：在碱液中加热，通过水浴或者油浴加热回流，进行水解。水解反应，主要是以酰氧键断裂方式进行。一般羧酸酯的碱催化下的水解反应是按加成-消除机理进行的。碱催化时，首先是亲核试剂OH-与羰基碳加成，形成四面体中间体，然后消除RO-，生产羧酸。因为RCOO-的碱性较R’O-弱很多，所以羧酸能把质子转移给RO-生产醇，而本身变成RCOO-。但是RCOO-确不能从醇中获得质子，故酯的碱性水解可进行到底。酯化和水解反应是可逆的，倒是水解需要比较剧烈的条件才可以水解彻底。如果提高温度的话，则可能出现副产物，影响反应纯度。造成副产物过多，甚至高温分解，效果不理想。如果用低温水解的话，虽然反应会纯度比较好，但是存在反应时间较长的缺点，一般需要10h以上的时间，更多的设备及能源损失。因此，传统方法具有反应时间过长、反应温度过高、在后处理纯化时，成本高昂，效果不理想等技术缺陷。

发明内容

本发明实施例提供一种磺酰氟烷烃酯的快速水解方法，旨在解决传统制备方法存在反应时间过长、纯度不高、在后期后处理时，需要额外的纯化工艺，以及合成效果不理想等问题。

本发明实施例是这样实现的，一种磺酰氟烷烃酯的快速水解方法，包括以下步骤：

(1)将磺酰氟烷烃酯缓慢滴加到碱溶液中，形成混合溶液；

(2)然后缓慢通入氮气，将容器内氧气排除；从而对反应体系进行氮气保护；

(3)升温至60-130℃后，开启微波，控制微波频率为300MHz～300GHz，微波时间为200～300秒，进行水解反应；

(4)向水解反应液中加入弱酸性溶液洗涤、除杂，然后进行脱溶，将固体置于真空烘箱中，50-85℃下干燥。

本发明采用微波辅助水解得到的水解产物纯度高，杂质少，反应速度快，升温快，无需添加催化剂，后处理工艺简单。随着微波的发射，反应液中的极性分子从原来的随机分布状态转向依照电场的极性排列取向，这些取向按照交变电磁场的频率不断变化，在这一过程中造成分子的运动和相互摩擦从而产生热量，同时这些吸收了能量的极性分子在与周围其他分子的碰撞中把能量传递给其他分子，使介质温度升高。

本发明研究发现，相同温度下反应时间越短，微波功率越大，水解得到的磺酸盐烷烃羧酸纯度越高；在相同微波频率、相同水解温度下，水解时间越短，水解得到的磺酸盐烷烃羧酸纯度越高。

更进一步地，所述磺酰氟烷烃酯的结构式为：