[发明专利]N-[[4-(5-甲基-3-苯基-4-异噁唑基)苯基]磺酰基]丙酰胺钠的制备方法在审
| 申请号： | 202111653683.7 | 申请日： | 2021-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN114478421A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 周亚兵;丁文明;杜芳;王小镒 | 申请（专利权）人： | 上药东英（江苏）药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/08 | 分类号： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 异噁唑基 磺酰基 丙酰胺钠 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N-[[4-(5-甲基-3-苯基-4-异噁唑基)苯基]磺酰基]丙酰胺钠的制备方法，其特征在于：以3,4-二苯基-5-甲基异噁唑为起始原料，经磺酰化、酰化、成盐得帕瑞昔布钠，主要分为以下四步：
步骤一：将3,4-二苯基-5-甲基异噁唑溶于二氯甲烷中，控制体系温度-15℃～15℃，将氯磺酸的二氯甲烷溶液缓慢滴加至反应釜中，反应毕，滴入冰水中猝灭后，有机层滴入适量氨水氨化反应后，加饮用水低温析晶，经离心、二氯甲烷/水打浆得伐地昔布粗品；伐地昔布粗品经无水乙醇重结晶、离心，饮用水洗涤后，减压浓缩得伐地昔布；
步骤二：将伐地昔布三乙胺和4-二甲氨基吡啶溶于四氢呋喃，控制体系温度20～40℃，将丙酸酐的四氢呋喃溶液滴加至反应釜，反应毕，降温抽滤，滤饼经碳酸氢钠溶液洗涤中和，饮用水洗涤后，减压浓缩得帕瑞昔布粗品；帕瑞昔布粗品经乙醇重结晶后，低温析晶，离心、干燥得帕瑞昔布；
步骤三：帕瑞昔布与氢氧化钠在无水乙醇体系中成盐，经析晶、离心、干燥得帕瑞昔布钠粗品；
步骤四：帕瑞昔布钠粗品经无水乙醇重结晶，离心、打浆、干燥、粉碎、混合、包装得帕瑞昔布钠成品。
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