[发明专利]一种油脂净化剂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种油脂净化剂及其制备方法与应用，属于食品安全检测领域。该油脂净化剂包括以下重量份的原料：100份硅溶胶、15‑40份硅酸镁锂、1.5‑3.5份有机酸、9‑15份偶联剂、1‑1.8份二元胺、12‑50份长链烷基胺，所述长链烷基胺的化学式为(C_nH_2n+1)NH₂，其中n＝18‑22。本发明的油脂净化剂对动物源性食品的油脂净化效果好，不挥发，环保安全，不影响目标物的检测，可完全取代有机溶剂对动物源性食品的油脂进行萃取净化。

技术领域

本发明涉及一种油脂净化剂及其制备方法与应用，属于食品安全检测领域。

背景技术

在养殖过程中，对饲养的动物违规使用兽药的情况时常发生。为确保符合国家食品安全标准要求，为保障消费者健康，保障出口贸易顺畅，对动物源性食品进行各类常规兽药残留的检测和监管，非常必要。

动物源性食品中含有动物油脂，在药物残留检测过程中，油脂作为基质的一部分，将在前处理步骤被提取，进而进入净化/浓缩步骤。油脂在水及常用的流动相溶剂(如甲醇、乙腈)中溶解度低，并且熔点沸点很高，若不采取措施，在仪器检测时，油脂可能随着流动相中水的比例增大而析出，或者由于温度较低而冷凝，附着在管壁或分离柱子中，污染甚至堵塞管路，对设备造成损坏，严重影响检测效率。

大量文献报导使用非极性有机溶剂作为脱脂试剂用于体系中油脂脱除。例如：GB/T 20366-2006采用甲酸乙腈溶液作为提取试剂，正己烷作为提取液脱脂试剂，脱除动物源性食品中的油脂。GB/T 20751-2006采用乙腈作为提取试剂，正己烷作为提取液脱脂试剂，脱除鳗鱼中的油脂。CN102081078A采用硅藻土吸收水分，8％氨水乙腈提取，正己烷和乙醚去除动物源性食品中的油脂。《超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肌肉组织中6中喹诺酮类药物残留》(刘正才等，分析科学学报，30(6)，2014，863-867)使用2％甲酸乙腈溶液提取，中性氧化铝和正己烷去除鳗鱼肌肉组织中的脂类杂质。《鳗鱼中农药多残留检测方法的研究》(郑仁锦，福建医科大学，2011)使用Florisil固相萃纯柱作为净化柱，对鳗鱼肌肉组织中的脂类杂质有较好的去除效果，对多种残留农药的回收率影响较小。CN111323510A采用乙腈作为提取试剂，利用三柱二维液质联用法，首先经过凝胶色谱的体积排阻，实现目标化合物与基质分离，去除基质干扰；再利用在线柱切换液相-质谱联用技术，实现鸡肉中喹诺酮类药物残留在线净化目的。

上述方案中，普遍使用非极性有机溶剂如正己烷、乙醚等作为除脂试剂，虽然能够达到目的，但由于正己烷、乙醚等有机溶剂沸点低、毒性大、可通过皮肤吸收，对操作人员的身体健康和环境的影响较大。《鳗鱼中农药多残留检测方法的研究》中，Florisil柱虽然净化效果较好，但其对目标物有一定保留，需要二氯甲烷等有毒洗脱溶剂洗脱，无法避免操作人员接触溶剂，对环境的影响也很大。CN111323510A的在线净化虽能避免操作者直接接触有机溶剂，对环境影响也较小，但其需要专门的设备，造价和使用昂贵，在检测机构中大量推广存在一定困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种油脂净化剂剂及其制备方法与应用，该油脂净化剂对动物源性食品的油脂净化效果好，不挥发，环保安全，不影响目标物的检测，可完全取代有机溶剂对动物源性食品的油脂进行萃取净化。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

第一方面，提供了一种油脂净化剂，包括以下重量份的原料：100份硅溶胶、15-40份硅酸镁锂、1.5-3.5份有机酸、9-15份偶联剂、1-1.8份二元胺、12-50份长链烷基胺，所述长链烷基胺的化学式为(C_nH_2n+1)NH₂，其中n＝18-22。