[发明专利]一种从废料中提取的贵金属化合物及其方法与合成四（三苯基膦）铂/钯的方法

权利要求书

1.一种从废料中提取贵金属化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

含铂和钯的废催化剂或有机废液依次经过焚烧、酸浸、浓缩赶硝、置换、浓缩赶硝，富集提纯得到含贵金属的混合溶液，然后沉淀分离得到贵金属化合物；

所述贵金属化合物为铂化合物和钯化合物；所述铂化合物为氯铂酸铵，钯化合物为二氯二氨钯。

2.根据权利要求1所述从废料中提取贵金属化合物的方法，其特征在于，所述焚烧温度为500～600℃，焚烧结束时间为直至不含有有机物；所述酸浸采用5～8mol/L的盐酸，盐酸用量为控制反应体系pH≤1；所述酸浸在煮沸的条件下进行，酸浸时间为5～6h；所述浓缩赶硝在王水中进行，王水的加入量为每千克酸浸得到的残渣加入4～6L王水。

3.根据权利要求1或2所述从废料中提取贵金属化合物的方法，其特征在于，所述置换包括如下步骤：用锌或铝丝置换浓缩赶硝后溶液中的贵金属。

4.根据权利要求3所述从废料中提取贵金属化合物的方法，其特征在于，所述沉淀分离包括如下步骤：将氯化铵粉末与含贵金属的混合溶液混合，直到不再有黄色沉淀生成，加热至70～80℃保持0.5～2h，冷却后过滤得到氯铂酸铵和含钯滤液；将含钯滤液与氨水混合，使pH值为8～9，加热沸腾0.5～2h，得到二氯四氨钯溶液，冷却后加盐酸反调pH值为0.5～1.5，过滤得到二氯二氨钯。

5.权利要求1～4所述方法得到的贵金属化合物。

6.权利要求5所述贵金属化合物用于合成四(三苯基膦)铂/钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将贵金属前驱体与三苯基膦、有机溶剂混合，加热溶解，反应得到中间体三苯基膦配合物M(PPh₃)₂Cl_x；之后加入还原剂还原，经后处理得到四(三苯基膦)铂/钯催化剂；

所述贵金属前驱体为铂化合物或钯化合物；所述铂化合物为氯铂酸铵，钯化合物为二氯二氨钯；当贵金属化合物为铂化合物时，中间体三苯基膦配合物为Pt(PPh₃)₂Cl₄，得到四(三苯基膦)铂催化剂；当贵金属化合物为钯化合物时，中间体三苯基膦配合物为Pd(PPh₃)₂Cl₂，得到四(三苯基膦)钯催化剂。

7.根据权利要求6所述贵金属化合物用于合成四(三苯基膦)铂/钯的方法，其特征在于，所述贵金属前驱体与三苯基膦的摩尔比为1:4～1:5；所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种；所述有机溶剂用量为每摩尔贵金属前驱体加入8～12L有机溶剂。

8.根据权利要求7所述贵金属化合物用于合成四(三苯基膦)铂/钯的方法，其特征在于，所述还原剂为75～85wt％的水合肼，贵金属前驱体与还原剂的摩尔比为1:0.5～1:6。

9.根据权利要求7或8所述贵金属化合物用于合成四(三苯基膦)铂/钯的方法，其特征在于，所述溶解反应温度为130～150℃，反应时间为0.5～1h，还原温度为100～115℃。

10.根据权利要求6～8任一项所述贵金属化合物用于合成四(三苯基膦)铂/钯的方法，其特征在于，所述后处理包括结晶、过滤、洗涤、干燥，包括如下步骤：将混合体系冷却至20～40℃进行结晶，氮气下压滤，产物分别以脱氧去离子水、乙醇、无水乙醚各洗涤2～3次，最后在温度35～45℃，真空度≤-0.09MPa条件下真空干燥1～2h，冷却至室温后充氮冷藏保存。