[发明专利]一种固体电解质氯化锆锂的制备方法

权利要求书

1.一种固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，将熔融的氯化锂与气态的四氯化锆在惰性气氛保护下接触，反应生成氯化锆锂，冷却后得到固体电解质氯化锆锂。

2.如权利要求1所述的固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，

所述反应温度为680～770℃。

3.如权利要求1所述的固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，

所述氯化锂与所述四氯化锆的摩尔比为(1.05～1.15):(1～3)，所述氯化锆锂化学式为：LixZrCl_4+x，其中X为1～3。

4.如权利要求1所述的固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，

所述熔融的氯化锂是经过以下步骤制备获得的：

将固态的氯化锂置于第一密闭加热炉内，抽真空至真空度20～90KPa，加热至200～250℃，真空保温4～8h，然后以5～15℃/h继续升温至680～770℃，保温5～10h，得到所述熔融的氯化锂。

5.如权利要求4所述的固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，

所述气态的四氯化锆是通过以下步骤制备获得的：将固体四氯化锆置于第二密闭加热炉内，抽真空至真空度20～90KPa，加热至200～300℃，真空保温4～8h，然后用惰性气体充至表压≥0，以10～20℃/h速度提高温度，当炉内压力升高至表压10～50Kpa时，温度升高至360～450℃，得到所述气态的四氯化锆；

得到所述气态的四氯化锆以后，将其送入包括所述熔融的氯化锂的第一密闭加热炉内，与所述熔融的氯化锂发生气液反应生成氯化锆锂。

6.如权利要求1所述的固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将固态的氯化锂置于第一密闭加热炉内，抽真空至真空度20～90KPa，加热至200～250℃，真空保温4～8h，然后以5～15℃/h继续升温至680～770℃，保温5～10h，得到所述熔融的氯化锂；

将固体四氯化锆置于第二密闭加热炉内，抽真空至真空度20～90KPa，加热至200～300℃，真空保温4～8h，然后用惰性气体充至表压≥0，以10～20℃/h速度提高温度，当炉内压力升高至表压10～50KPa时，温度升高至360～450℃，得到所述气态的四氯化锆；

将所述气态的四氯化锆持续送入所述第一密闭加热炉内，与所述熔融的氯化锂接触反应，保持第一密闭加热炉表压在2～20KPa；

在反应后期，当第一密闭加热炉压力下降至表压持续小于5KPa时，将所述第一密闭加热炉温度进一步升高30～80℃，所述第二密闭加热炉内温进一步升高至650～670℃，然后保温3～6h；

反应结束后，取出所述第一密闭加热炉炉胆，充氩气保持压力20～30Kpa，冷却降温至40～60℃后，进行拆炉，取出氯化锆锂；

最后经过粉碎、压制成型，即可得到固体氯化锆锂电解质。

7.如权利要求1所述的固体电解质氯化锆锂的制备方法，其特征在于，

所述惰性气氛为氩气、氮气或氦气。

8.一种固体电解质氯化锆锂，其特征在于，它为采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法获得。