[发明专利]连续旋转旋进电子衍射断层扫描的方法

权利要求书

1.连续旋转旋进电子衍射断层扫描(cPEDT)，其特征在于，包括以下步骤：

S1将样品暴露于电子束，其中样品从入射电子束衍射电子；

S2调整相机长度，电子束旋进角度，用探测器探测衍射电子束；

S3暴露于旋进电子束的样品以固定速度连续旋转，收集并记录样品的衍射图案；

S4分析衍射图案以确定样品的晶体结构。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述样品包括但不限于碳膜，所用载网包括但不限于铜网。

3.根据权利要求1所述的方法，连续旋转旋进电子衍射断层扫描(cPEDT)的收集方法，其特征在于，其样品暴露于电子束的部分照射电子计量低于样品损坏的临界电子剂量。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，临界电子剂量是导致样品衍射点在样品旋转过程中衰减程度变化小于20％的剂量。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，通过连续旋转样品快速收集来减少电子剂量的注入。

6.根据权利要求1所述的方法，所述衍射图是通过高压电子显微镜获得的。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到的衍射图是通过配备有旋进电子衍射(Precession electron diffraction,PED)控制单元的透射电子显微镜获得的。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电子束的一部分穿过样品，样品由此开始以稳定速率连续旋转到指定角度。

9.根据权利要求1所述的方法，相机的高度设定在数十厘米至数百厘米。

10.根据权利要求1所述的方法，探测器的作用在于获得衍射图案并记录。

11.根据权利要求1所述的方法，记录电子束照射样品产生的衍射图案，并且分析衍射图案包括电子衍射图像。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用PED时旋进电子的入射角使得埃瓦尔德球发生角度为φ的偏转同时会以相位角度θ绕着Z轴旋转，在连续旋转晶体时，倒易矩阵会以α角度随着Z轴的垂直轴而旋转，投影轴和衍射矢量之间的夹角为ω，旋转矩阵为τ，g’＝gτ。当转角小于阈值时，采用本发明的方法收集的数据可用于动力学精修，并且减少注入不必要的电子剂量。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在α，φ固定的情形下，ω为0度时，该发明的方法下收集的衍射数据可用于动力学精修，且数据质量高。

14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在ω，φ固定的情形下，α为0.2度时，该发明的方法下收集的衍射数据可用于动力学精修，且数据质量高。

15.根据权利要求1所述的方法，其中所述分析步骤包括：对电子衍射图像进行背景矫正，定位中心斑，截取分辨率，积分衍射强度，并通过傅里叶变换得到晶体结构电子云密度图。

16.根据权利要求15所述的方法，其分析得到的电子衍射图案还可用于动力学精修。其精修步骤包括：寻峰，确定对称轴角度，确定空间群及晶胞参数，积分衍射点强度，计算动力学效应，得到晶体结构。

17.根据权利要求1所述的方法，其得到的晶体结构可用于确定结构中氢原子的位置。

18.根据权利要求1所述的方法，其得到的晶体结构如果存在手性，可得到晶体结构的绝对构型。