[发明专利]一种有机硅改性聚脲的制备方法有效
| 申请号： | 202111657759.3 | 申请日： | 2021-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN114276508B | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 仇伟;黄欢;刘斌;杨志勇;黄宏升;符远翔;舒群威 | 申请（专利权）人： | 贵州理工学院 |
| 主分类号： | C08G18/10 | 分类号： | C08G18/10;C08G18/64;C08G18/61 |
| 代理公司： | 陕西铭一知识产权代理有限公司 61287 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 550003 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机硅 改性 制备 方法 | ||
1.一种有机硅改性聚脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氨基偶联剂改性羟基硅油的制备：
真空条件下，将羟基硅油和NaOH于80℃先聚合，再加入偶联剂改性，反应结束后调节pH至中性，再升温至100-110℃并加热30min后，冷却至室温得到改性羟基硅油；
（2）有机硅-聚脲复合材料的制备：
将聚天门冬氨酸酯与异氰酸酯单体先预聚10min后得到预聚体，然后加入步骤（1）的改性羟基硅油，搅拌均匀，继续反应10异氰酸酯
min后，再加入异氰酸酯固化剂，继续搅拌0.5-2min，得到有机硅-聚脲复合材料；
其中，异氰酸酯单体中NCO和聚天门冬氨酸酯中NH的摩尔比为0.1-0.3；所述异氰酸酯固化剂的NCO和预聚体中NH的摩尔比为1.05-1.15；
所述步骤（1）中聚合反应时间为5-30min，改性反应时间为0.5-1h；
所述步骤（1）中，羟基硅油与偶联剂的质量比为30-60：1，NaOH与羟基硅油的质量比为0.017-0.3：100；
所述步骤（2）中改性羟基硅油与聚天门冬氨酸酯的质量比为5-40：100。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚脲的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）异氰酸酯单体中NCO和聚天门冬氨酸酯中NH的摩尔比为0.1；异氰酸酯固化剂的NCO和预聚体中NH的摩尔比为1.05。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚脲的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中羟基硅油与偶联剂的质量比为30：1，NaOH与羟基硅油的质量比为0.033-0.067：100。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚脲的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的偶联剂选自γ–氨丙基甲基二乙氧基硅烷或N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚脲的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中改性羟基硅油与聚天门冬氨酸酯的质量比为5-20：100。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚脲的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中异氰酸酯单体选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯；异氰酸酯固化剂选自HDI三聚体HT-100或N3390；聚天门冬氨酸酯选自F420、NH1420、F524、XP7068、F520、NH1520中的一种。
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