[发明专利]一种氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO2+δ

权利要求书

1.一种氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，所述氧缺陷包括氧空位和间隙氧两种类型；所述可控为氧缺陷的类型和含量均可由制备方法进行调控；所述非化学计量比为偏离化学计量比1：1：2成为1：1：2+δ，δ表示偏离程度，所述δ值范围从-1到+1；其特征在于，具体步骤如下：

(1)称取硝酸银和硝酸铁粉末，将硝酸银和硝酸铁粉末分别溶于去离子水中，得硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液和硝酸铁溶液混合，经搅拌获得混合溶液A，所述混合溶液A经强力搅拌后形成悬浮液；

(2)在强力搅拌条件下，往步骤(1)中的所述悬浮液中加入矿化剂，并继续强力搅拌30-60分钟，获得混合溶液B；

(3)将步骤(2)中的所述混合溶液B转移到高压釜中，密封釜体后放入烘箱内加热到一定温度并进行一定时间的水热反应，直至水热反应结束后，获得反应溶液C；

(4)当步骤(3)中的所述反应溶液C在高压釜中自然冷却至室温后，打开釜体取出反应溶液C，将所述反应溶液C离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次，获得粉末反应产物，将所述粉末反应产物进行干燥处理后获得铜铁矿型AgFeO₂粉末材料；

(5)将步骤(4)中所述铜铁矿型AgFeO₂粉末材料在还原性和氧化性混合气氛条件下进行高温退火，即获得氧缺陷可控的非化学计量比铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料。

2.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸银溶液和硝酸铁溶液的含量均为1mol/L；所述混合溶液A中硝酸银溶液和硝酸铁溶液的摩尔比为1:1-2。

3.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的强力搅拌均优选为使用磁力搅拌，所述磁力搅拌的转速为300转/分。

4.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的磁力搅拌时间为20-60分钟。

5.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者二者混合物。

6.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述矿化剂的加入量为所述悬浮液体积的10-50％。

7.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高压釜优选为内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜，所述混合溶液B在内衬中的填充比为40-80％，所述水热反应温度为190-230℃，所述水热反应时间为10-20小时。

8.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述使用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次优选为3-6次；所述干燥温度为50-80℃，所述干燥时间为10-15小时。

9.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述还原性和氧化性混合气氛条件优选为氩气和氧气混合气氛条件，所述氩气与氧气的比例优选为100:0、80:20、60:40、40:60、20:80或0:100中的一种。

10.根据权利要求1所述的氧缺陷可控的铜铁矿型AgFeO_2+δ粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述高温退火的温度为200-600℃，优选为250℃、350℃、450℃或550℃。