[发明专利]一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1:取聚合物粉末与有机溶剂常温搅拌溶解得到均匀溶液；

S2：将钠化插层改性的累托石悬浊液与钛基柱撑溶液混合完成钛化，用蒸馏水洗涤溶液，离心并烘干产物，煅烧得到累托石/二氧化钛；

S3:将无机介电材料、步骤S2合成的累托石/二氧化钛与步骤S1制备的均匀溶液按照一定质量比混合，超声搅拌得到均质混合液；

S4: 将步骤S3得到的混合液浇筑成膜；

其中步骤S1和S2无先后顺序；

步骤S1中，聚合物包括PVDF、P(VDF-HFP)、P(VDF-TrFE)、P(VDF-TrFE-CFE)、P(VDF−CTFE)中的任一种；

步骤S2中，所述钛基柱撑溶液制备方法如下：

室温下，将TiCl₄溶液缓慢加入浓HCl溶液中，搅拌得到黄绿色粘稠状生成物，然后滴加蒸馏水稀释成无色，获得钛基柱撑溶液，浓度为0.5-1 mol/L，pH=0.5-1.3，在室温下老化3-8 h备用；

步骤S2的具体操作为：

S21：蒸馏水与钠化插层改性的累托石按150-300 ml/g配置成悬浊液，搅拌5 h充分分散，然后在70-90 ℃下将柱撑溶液按比例缓慢滴入累托石悬浊液中，滴加完毕后继续搅拌，停搅后测得悬浊液pH=1.2-1.5，最后用蒸馏水洗涤溶液，洗涤完全后离心并烘干产物；

S22：将产物在500-800℃下煅烧2 h得到累托石/二氧化钛。

2.如权利要求1所述的一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜其中的任一种，聚合物与有机溶液的固液比在1-10%之间；步骤S1中，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速度在800 r/min-1500 r/min之间，搅拌时间在10-24 h之间。

3.如权利要求1所述的一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，无机介电材料、累托石/二氧化钛和均匀溶液的质量比为1-10:10-1:100。

4.如权利要求1所述的一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，无机介电材料包括钛酸钡、钛酸铜钙、锆镧钛酸铅和2D铌酸钠中的一种。

5.如权利要求1所述的一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，钠化插层改性的累托石制备方法如下：

（1）：将累托石分散在水中，搅拌制成累托石浆液；

（2）：向累托石浆液中加入钠盐，钠化处理，得到钠化累托石浆液，密封陈化得悬浮液；

（3）：将所述悬浮液固液分离、洗涤、干燥得钠化插层改性的累托石。

6.如权利要求1所述的一种累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4的具体操作为：

S41：超声真空脱气：将步骤S3获得的混合溶液在负压环境，100-300 W的超声功率下空化脱泡；

S42：溶液浇筑成膜：将一定量脱气后的混合溶液浇筑在ITO玻璃基板上，以浇筑量控制湿膜厚度，然后置于真空烘箱中，在60-90 ℃下干燥12-18 h脱除有机溶剂，然后升至180-200 ℃维持10-15 min使膜结构更加致密，然后迅速进行冰水淬，将成型后的膜揭下，并在50-70 ℃下烘干水分，裁剪不规则边沿后得到薄膜样品。

7.一种采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的累托石基抗击穿储能聚合物复合薄膜。