[发明专利]一种零位错P型锗单晶制备方法

权利要求书

1.一种零位错P型锗单晶制备方法，包括缩颈生长，其特征在于，所述缩颈生长的方法为：向上缓慢提拉籽晶，控制提拉速度8～10mm/h，保持单晶棒直径在2～12mm，采用逐渐放大直径的缩颈生长方式，持续提拉生长长度800～1000mm。

2.根据权利要求1所述的一种零位错P型锗单晶制备方法，其特征在于，还包括以下步骤

（1）物料装填；

（2）抽真空洗涤长晶腔室；

（3）升温融化物料：启动加热程序，至区熔锗锭形成熔体，调整导流筒距离熔体间距 4～5mm，设定埚转2～3rpm，晶转 4～5rpm；

（4）去除熔体表面浮渣：调整电源电流，恒定发热体功率，保持锗熔体温度950 ± 5℃，恒温5h，然后检查熔体，去除可能出现的浮渣；

籽晶熔接；

（5）缩颈生长后进行扩径生长，所述扩径生长：设定提拉速度控制在9～11 mm/h；

（6）等径生长：设定提拉速度控制在 8～10 mm/h。

3.根据权利要求2所述的一种零位错P型锗单晶制备方法，所述物料填装包括将区熔锗锭填装于石墨坩埚中，其特征在于，在进行物料填充前包括以下步骤：

（1）去除石墨坩埚灰份杂质：将石墨坩埚置于长晶炉内，抽真空到1×10^-6Kpa，充保护性气体至炉内压力78Kpa，分别数次加热到300～1300℃并恒温8h，将副室升起并旋开，取出石墨坩埚迅速放入5±1℃的电阻率为18兆的超净水中，冷却至室温取出石墨坩埚晾干，每次加热清洗需重新更换一次超净水；

（2）清洗区熔锗锭：用优级纯硝酸溶液、氢氟酸溶液和盐酸溶液、双氧水溶液清洗，用电阻率为18兆的超净水冲洗，然后用甲醇淋洗脱水，用纯度大于5N的氮气吹干区熔锗锭。

4.根据权利要求3所述的一种P型锗单晶制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中进行至少三次石墨坩埚除杂，三次加热的温度分别为300℃、800℃和1300℃。

5.根据权利要求3所述的一种零位错P型锗单晶制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体清洗步骤为：

第一步，使用优级纯硝酸溶液和优级纯氢氟酸溶液按照体积比3～4:1配制溶液，腐蚀清洗区熔锗锭5～10分钟；

第二步，取出经腐蚀清洗的区熔锗锭用电阻率为18MΩ·cm的超净水冲洗；

第三步，配制优级纯盐酸溶液、优级纯双氧水、18MΩ·cm的超净水体积比1:1:4～5的溶液，腐蚀清洗区熔锗锭10～15分钟；

第四步，取出经腐蚀清洗的区熔锗锭用电阻率为18MΩ·cm的超净水冲洗，冲洗后用氮气吹干备用。

6.根据权利要求1-5任意所述的一种零位错P型锗单晶制备方法，其特征在于，所述P型锗单晶的目标直径不小于150 mm。