[发明专利]一种高结晶度支化聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯及其制备方法有效
申请号: | 202111663092.8 | 申请日: | 2021-12-30 |
公开(公告)号: | CN114920915B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 刘建;魏志勇;涂著;李平;桑琳;张伟 | 申请(专利权)人: | 康辉新材料科技有限公司;大连理工大学 |
主分类号: | C08G63/20 | 分类号: | C08G63/20;C08G63/83 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 115212 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶度 支化聚 对苯二甲酸 己二酸 丁二醇酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于,以己二酸、对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料,在原位聚合催化剂的作用下进行酯化反应,后加入支化剂进行预缩聚反应和终缩聚反应制得聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯;
所述原位聚合催化剂通过如下方法制备:
(1)在-5至5℃条件下,将金属羧酸盐加入到分子结构中只带有一个羟基的醇类化合物和蒸馏水的混合溶液中,搅拌;
(2)加入α-羟基酸,搅拌后缓慢升温至所述醇类化合物醇沸点之上10℃,使体系回流反应;
(3)结束后关闭机械搅拌,使冷却至室温,在减压条件下抽滤,并用无水乙醇洗涤滤饼三次,于室温下真空干燥后得到所述的原位聚合催化剂;
所述金属羧酸盐为金属镁、锌、铝、铁、钴、镍、铜的醋酸盐、草酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐、戊二酸盐、己二酸盐中的至少一种;
所述的α-羟基酸为乳酸、扁桃酸、苯基乳酸、4-羟基丁酸,6-羟基丁酸,10-羟基癸酸的一种以上;
所述步骤(1)中的金属羧酸盐的质量为混合溶液质量的0.01-0.03倍;所述的α-羟基酸与金属羧酸盐的质量比为1.6-2.8:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的支化剂为天然多元糖醇,天然多元糖醇为麦芽糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇、肌醇、甘露糖醇、木糖醇、赤藓糖醇和山梨醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原位聚合催化剂用量为体系总质量的0.5-1.5‰;所述支化剂在酯化阶段之后添加,用量为体系总质量的0.2-0.6‰。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌速率为300r/min,搅拌时间为10min;所述步骤(2)中的搅拌时间为10-30min,回流反应时间为2-5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的分子结构中只带有一个羟基的醇类化合物与蒸馏水的质量比为20-40:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的分子结构中只带有一个羟基的醇类化合物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种。
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