[发明专利]一种低熔指、高结晶温度支化聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯及其制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，以己二酸、对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料，在原位聚合催化剂的作用下进行酯化反应、在支化剂的作用下进行预缩聚反应和终缩聚反应，制得聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯；

所述支化剂为丝氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、酪氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸中的至少一种；

所述原位聚合催化剂制备具体步骤为：

(1)在-5至5℃条件下将金属羧酸盐加入到分子结构中只带有一个羟基的醇类化合物和蒸馏水的混合溶液中，打开机械搅拌，搅拌10min；

(2)加入α-羟基酸，搅拌10-30min后缓慢升温至所述醇类化合物沸点之上10℃，使体系回流反应2-5小时；

(3)反应结束后关闭机械搅拌，使冷却至室温25℃，在减压条件下抽滤，并用无水乙醇洗涤滤饼三次，于室温下真空干燥后得到所述的原位聚合催化剂；

所述的金属羧酸盐为金属镁、锌、铝、铁、钴、镍、铜的醋酸盐、草酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐、戊二酸盐、己二酸盐的至少一种；

所述的α-羟基酸为乳酸、扁桃酸、苯基乳酸、4-羟基丁酸，6-羟基丁酸，10-羟基癸酸的至少一种；

所述分子结构中只带有一个羟基的醇类化合物与蒸馏水的质量比为20-40；

所述的α-羟基酸与金属羧酸盐的质量比为1.6-2.8；

所述金属羧酸盐为混合溶液质量的0.01-0.03倍。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，机械搅拌速率为300r/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的α-羟基酸与金属羧酸盐的质量比为2.1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属羧酸盐为混合溶液质量的0.02倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分子结构中只带有一个羟基的醇类化合物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇的一种。

6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，原位聚合催化剂用量为体系总质量的0.5-1.5‰；所述的支化剂用量为体系总质量的0.2-0.6‰。

7.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述的体系醇酸摩尔比为1.4，其中己二酸和对苯二甲酸质量比为1：1；酯化温度为200-220℃，酯化时间为150-200min；预缩聚温度为230-250℃，预缩聚压强为绝对压强1k-2kPa,预缩聚时间为30-50min；终缩聚温度为230-250℃，终缩聚压强为绝对压强5-30Pa,终缩聚时间为120-180min。