[发明专利]一种2-（甲基氨基）丙腈盐酸盐制备工艺及设备

说明书

本发明公开了一种2‑(甲基氨基)丙腈盐酸盐制备工艺及设备，涉及2‑(甲基氨基)丙腈盐酸盐技术领域。本发明包括水浴槽；设置在水浴槽内的用于放置反应容器的支架；支架包括底板，底板的周侧设置有若干支柱，若干支柱的顶部连接有固定环；且水浴槽内还设置有超声波搅拌装置和换温管，水浴槽内设置温度感应模块，水浴槽外侧设置有与温度感应模块电性连接的显示模块。本发明通过在水浴槽内设置超声波搅拌装置，对水浴槽内的水浴液体进行搅拌，实现均匀的水浴加热，保证水浴槽内任意位置的温度相同。

技术领域

本发明属于水浴加热技术领域，特别是涉及一种2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐制备工艺及设备。

背景技术

2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐是一种重要的化工中间体，2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐的上下游产品有：

3-N-氰基-N'-甲基乙脒、氰化钾、丙酮、4-Imidazolidinethione,2,2,5,5-tetramethyl-、2-甲基丙氨酰胺、2-(dichloroamino)-2-methylpropanenitrile等等；

但是目前，(甲基氨基)丙腈盐酸盐的合成工艺较为复杂，且收率和含量均难以得到提升。现提供一种2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐制备工艺及设备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐制备工艺及设备，通过在水浴槽内设置超声波搅拌装置，对水浴槽内的水浴液体进行搅拌，解决了现有反应容器局部调温不均的问题，提高反应效率。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

作为本发明的第一个方面，本发明为一种2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐制备工艺，包括以下步骤：

步骤F001：在反应容器一中抽入盐酸，冷却至5℃以下，开始通一甲胺气体；

步骤F002：测的溶液PH值为4.8～5.3，停止通一甲胺气体，将获得的一甲胺盐酸盐溶液投入反应容器二中；

步骤F003：在5℃以下再慢慢加入氰化钠水溶液，冷却至0℃以下；

步骤F004：滴加乙醛,滴加速度为108～112kg/小时,在0～5℃下保温反应8小时

步骤F005：过滤除无机盐，滤液用氯仿3次提取，溶剂层用元明粉脱水8小时以上；

步骤F006：脱水毕，过滤除元明粉，在反应容器三中，通入氯化氢气体，调节溶液PH为1～2不变后,冷却0℃以下结晶。

进一步地，在步骤F006后进行过滤，用无水醇漂洗，抽干、入烘、得干品。

进一步地，采用30％盐酸、30％氰化钠水溶液、40％乙醛，其中，一甲胺气体、盐酸、氰化钠、乙醛、氯仿的投料量，按重量份为：一甲胺气体1.2～1.3份、盐酸4.9～5.25份、氰化钠0.9～0.98份、乙醛2.1～2.3份、氯仿29～32份。

作为本发明的第二个方面，本发明为一种2-(甲基氨基)丙腈盐酸盐制备设备，用于第一个方面任意一项所述的制备工艺，所述的制备设备包括：

反应容器，所述反应容器包括反应容器一、反应容器二、反应容器三；

水浴槽，所述水浴槽内设置有用于放置反应容器的支架；

其中，所述支架包括底板，所述底板的周侧设置有若干支柱，若干所述支柱的顶部连接有固定环；

且所述水浴槽内还设置有超声波搅拌装置和换温管。

进一步地，所述换温管呈盘状安装在所述水浴槽的底侧面。

进一步地，所述水浴槽的底侧面固定有用于支撑所述支架的伸缩柱。