[发明专利]一种连续沉锂反应釜在审

专利信息
申请号: 202111667001.8 申请日: 2021-12-31
公开(公告)号: CN114377641A 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 李良彬;戴小勇;刘峰生;朱志全;钟升;陈志勇;翁成均;曹雪文;胡军 申请(专利权)人: 宁都县赣锋锂业有限公司
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J4/00;B01J19/00;C01D15/08
代理公司: 南昌华策专利代理事务所(普通合伙) 36151 代理人: 陈志辉
地址: 342800*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 反应
【说明书】:

发明提供一种连续沉锂反应釜。所述连续沉锂反应釜包括增稠沉锂反应釜本体、设于所述增稠沉锂反应釜本体上方的硫酸锂溶液高位槽体和纯碱溶液高位槽体、收容于所述增稠沉锂反应釜本体内的内筒和布料器,以及设于所述增稠沉锂反应釜本体上的温度计,所述增稠沉锂反应釜本体内设有搅拌轴。本发明提供的连续沉锂反应釜,增加了设备生产效率,减少设备投入,使用两级级增稠设计,减少了后工段的设备负荷,提高了后工段生产效率,反向浆叶延缓了晶体的沉降,增加了晶体粒度,有利于后续的离心分离,多段式分布器,是硫酸锂溶液加入更均匀,减少了反应生产的晶体对硫酸锂的包覆,减少了产品中硫酸跟含量,提高了产品品质。

技术领域

本发明涉及一种连续沉锂反应釜。

背景技术

近年来,随着锂动力电池的迅猛发展,特别是随着磷酸铁锂的应用市场增大,国内外对碳酸锂的需求量猛增,国内锂盐的生产规模在近几年内迅速扩大。目前,行业内锂提取工艺主要有盐湖提锂和矿石提锂两种。随着矿石提锂技术的成熟,锂辉石-硫酸法被广泛使用工业化生产碳酸锂中,首先将锂辉石(Li2O含量4.0-7.5%)精矿粉碎后,在回转窖中高温焙烧生成为β-锂辉石,冷却后球磨至粒径为0.1mm左右,然后与足量的硫酸混合送入酸化回转炉中进行硫酸化焙烧,焙烧产物在搅拌槽浸出后,通入石灰乳调整溶出料的PH值除杂质,再用纯碱进一步出去钙、镁,得到纯净的硫酸锂溶液。此硫酸锂溶液进一步浓缩后与碳酸钠溶液发生沉锂反应生成碳酸锂晶体。由于反应过程中对硫酸锂溶液及碳酸钠溶液的浓度、加入顺序、加入量、反应温度、反应时间、搅拌转速等都有较严格的要求,因此,必须对上述参数进行准确控制。受沉锂反应釜的单台容积所限,大规模碳酸锂生产线通常需要很多台反应釜同时交替操作,间歇沉锂反应,加料量、温度、排料都采用自动控制,但操作精度低,导致沉锂所得碳酸锂的品质也出现较大差异。

目前国内外锂辉石生产碳酸锂的工艺从锂辉石转型焙烧和酸化焙烧后用洗水调浆浸出硫酸锂溶液,浸出液经多步除杂后得到硫酸溶液,硫酸溶液再浓缩后送往后续沉锂工序使用。

硫酸锂溶液和纯碱溶液按一定比例、流速泵入沉锂槽反应,生成碳酸锂浆料。目前此沉锂过程国内外多采用间歇式生产,每反应完一釜要出料,清洗再进料重复此过程。国内也有采用连续式沉锂反应釜,此种连续沉锂槽包括通过过料管连接的沉锂槽和过料槽,其中,沉锂槽包括通过隔板隔开的A槽和B槽,隔板上设置有上下两个通口,A槽、B槽和过料槽内都设置有搅拌器,沉锂反应时首先将纯碱液送入A槽中,通蒸汽加热,开启搅拌,然后加浓缩硫酸锂净化液沉锂。

目前锂辉石-硫酸法制备电池级碳酸锂生产中,沉锂工艺为间歇式。沉锂釜中加入纯碱溶液并进行升温,单釜进料累计流量达到设定值时进料结束,开始升温。待纯碱溶液温度升至90℃-95℃,将搅拌转速调至100~170转/min,硫酸锂溶液开始进料,当单釜累计流量达到设定值时进料结束。硫酸锂溶液进料结束后,反应5~30分钟后将搅拌转速调整,开始出料,出料完成后开始下个周期的配料。

间歇式沉锂工艺具有以下缺点:1、单台沉锂反应釜受容积所限,生产效率较低。2、反应釜在出料时,由于一直在较高温度下保温,当出料液位下降时,反应釜壁和搅拌轴容易结垢,需要经常清洗。3、由于沉锂反应时间不一致,部分碳酸锂晶体极小不利于后续离心分离。4、沉锂反应中不易维持纯碱过量,导致杂质硫酸根超标。5、整个沉锂反应产生的碳酸锂晶浆浓度较低,增加后续离心分离的负荷。

发明内容

基于此,本发明提供一种连续沉锂反应釜。

本发明的一种连续沉锂反应釜,包括增稠沉锂反应釜本体、设于所述增稠沉锂反应釜本体上方的硫酸锂溶液高位槽体和纯碱溶液高位槽体、收容于所述增稠沉锂反应釜本体内的内筒和布料器,以及设于所述增稠沉锂反应釜本体上的温度计,所述增稠沉锂反应釜本体内设有搅拌轴,所述搅拌轴的上端设有搅拌机,所述搅拌机位于外界,所述搅拌轴上设有反向浆叶、水平浆叶以及正向浆叶,所述反向浆叶、所述水平浆叶以及所述正向浆叶均位于所述增稠沉锂反应釜本体的底部。

进一步的,所述增稠沉锂反应釜本体的下端开设有和外界连通的出口、冷凝水出口以及清液排出口。

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