[发明专利]一种MOFs-有机硅杂化膜的合成方法

说明书

本发明属于复合膜制备技术领域，尤其涉及一种MOFs‑有机硅杂化膜的合成方法。所述方法包括以下步骤：S1.将MOFs材料与含有机硅的前驱体溶胶混合，得到混合溶胶；S2.将所述混合溶胶涂覆于多孔载体，进行煅烧；S3.重复S2步骤1‑5次，得到MOFs‑有机硅杂化膜，将MOF材料作为一种填充材料引入含有机硅的前驱体溶胶中，得到MOFs‑有机硅杂化膜，使MOFs‑有机硅杂化膜得到了额外的选择性吸附位点以及优先扩散路径，在一定程度上提高MOFs‑有机硅杂化膜的通量和分离性能。

技术领域

本发明属于复合膜制备技术领域，尤其涉及一种MOFs-有机硅杂化膜的合成方法。

背景技术

聚合物膜的分离机理遵循气体分子在聚合物内的溶解-扩散机制，同时受到罗伯逊上限(Robeson Upper Bound)的限制，即渗透性和选择性之间相互制约，如果渗透性高，就会导致选择性低，而无机材料和金属有机骨架材料则不受罗伯逊上限的约束，并能提供良好的气体分离性能。

常规的方法是：将多孔材料分散在聚合物膜中，形成混合基质膜(MMM)或者称为杂化膜。

随着渗透汽化的杂化膜广泛使用，对杂化膜的性能提出了更高的要求，在众多用于渗透汽化的杂化膜中，二氧化硅杂化膜具有非常高的水热稳定性、耐酸性以及优异的分离性能，但由于通量较低极大地限制了二氧化硅的应用。

金属有机框架材料(MOFs)是一类由金属离子或簇组成的化合物，这类化合物与有机配体配位形成一维、二维或三维结构。

然而，如何构建具有通量高的为杂化膜仍然是一个巨大的挑战。

发明内容

本申请提供了一种MOFs-有机硅杂化膜的合成方法，以解决二氧化硅杂化膜通量低的技术问题。

第一方面，本申请提供了一种MOFs-有机硅杂化膜的合成方法，所述方法包括以下步骤：

S1.将MOFs材料与含有机硅的前驱体溶胶混合，得到混合溶胶；

S2.将所述混合溶胶涂覆于多孔载体，进行煅烧；

S3.重复S2步骤1-5次，得到MOFs-有机硅杂化膜。

可选的，所述MOFs材料包括材料ZIF-8。

可选的，所述材料ZIF-8的制备方法包括：将硝酸锌水合物和2-甲基咪唑分别溶于有机溶剂中，后混合、离心、洗涤、烘干，得到材料ZIF-8。

可选的，所述MOFs材料与所述前驱体溶胶的摩尔比为0.5～2：0.5～2。

可选的，所述前驱体溶胶通过溶胶凝胶法制得，所述前驱体溶胶的组分包括：乙醇、1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷、一元酸和水。

可选的，所述1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷、所述乙醇、所述一元酸和所述水的摩尔比为0.5:8～10:0.1～0.5:6～12。

可选的，所述涂覆采用真空涂布法，所述涂覆的时间为15～60s。

可选的，所述煅烧的温度为200～300℃，所述煅烧的升温速率为0.5～2℃/min，所述煅烧的时间为30～180min。

可选的，所述多孔载体包括缺陷修饰后的载体管，所述缺陷修饰包括所述载体管的大孔修饰。

可选的，所述多孔载体包括：

将初始载体管用勃姆石溶胶多所述初始载体管的大孔进行修饰，后在200～300℃下煅烧30～180min，得到缺陷修饰后的载体管。

本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：