[发明专利]一种制备高纯氟气的精制纯化设备和方法

权利要求书

1.一种制备高纯氟气的精制纯化设备，其特征在于，包括：

制氟电解槽(1)；所述制氟电解槽(1)设置有阳极出口和阴极出口；

入口与所述制氟电解槽(1)的阳极出口连通的除渣装置(2)；

入口与所述除渣装置(2)的出口连通的低压罐(3)，所述低压罐(3)设置有氮气自动补压装置；

HF低温冷凝系统，所述HF低温冷凝系统包括若干个串联的HF低温冷凝器(4)；所述HF低温冷凝系统的第一台HF低温冷凝器(4)的气体入口与所述低压罐3的出口连通；所述HF低温冷凝器(4)底部设置有HF液体出口，所述HF液体出口与HF回收装置(11)连通；

入口与所述HF冷凝系统的最后一台HF低温冷凝器(4)的气体出口连通的氟气压缩机(5)；所述氟气压缩机(5)与所述氮气自动补压装置联动；

入口与所述氟气压缩机(5)的出口连通的氟气预冷器(6)；

入口与所述氟气预冷器(6)的出口连通的氟气精馏塔(7)；所述氟气精馏塔(7)的塔顶设置有塔顶冷凝器(8)，塔釜设置有塔釜再沸器(9)；

入口与所述塔顶冷凝器(8)的出口连通的氟气储罐(10)；

入口与所述塔釜再沸器(9)的出口连通的氢氟酸回收装置(12)。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述HF低温冷凝器(4)的数量为1台以上。

3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述HF低温冷凝器(4)内部设置有内盘管或列管，外部设置有外夹套。

4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述塔顶冷凝器(8)内部设置有内盘管或列管，外部设置有外夹套；所述塔顶冷凝器(8)的顶部设置有测温点、测压点和取样点。

5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述制氟电解槽(1)的阴极出口的管路上设置有阀门；所述低压罐(3)的入口和出口处均设置有阀门；所述HF低温冷凝器(4)的气体入口、气体出口以及HF液体出口处均设置有阀门；所述氟气压缩机(5)的入口和出口处均设置有阀门；所述塔釜再沸器(9)的出口处设置有阀门；所述氟气储罐(10)的入口处设置有阀门，且所述氟气储罐(10)还设置有氟气出口，所述氟气出口处设置有阀门。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，按照气体流通顺序，所述氟气压缩机(5)之后的管路和阀门的材质均为耐腐蚀耐氧化金属；所述氟气压缩机(5)之后的管路连接方式均为焊接。

7.一种利用权利要求1～6任意一项所述的设备制备高纯氟气的方法，其特征在于，包括以下步骤：

在制氟电解槽(1)内进行电解制氟，阳极产生粗品氟气；

所述粗品氟气在除渣装置(2)中除渣，除渣后的粗品氟气进入低压罐(3)中，所述低压罐(3)的氮气补压装置与氟气压缩机(5)联动，将低压罐(3)的压力控制在-2000～-500Pa；

所述除渣后的粗品氟气自低压罐(3)进入HF低温冷凝器(4)中，HF发生冷凝，自HF液体出口进入HF回收装置(11)中，剩余气体为初步纯化的氟气；

所述初步纯化的氟气进入氟气压缩机(5)中进行增压，增压后的氟气进入氟气预冷器(6)中进行预冷，之后进入氟气精馏塔(7)中进行精馏，精馏过程中，重组分在塔釜富集并排入氢氟酸回收装置(12)中，高纯氟气作为轻组分从塔顶冷凝器(8)引入氟气储罐(10)中。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述除渣装置(2)的操作温度为常温，操作压力为-500～500Pa；

所述低压罐(3)的操作温度为常温；

所述HF低温冷凝器(4)的操作温度为-80～-65℃，操作压力为-2000～-500Pa；

所述初步纯化的氟气在氟气压缩机(5)中增压至1.5～3.5MPa；增压后的氟气在氟气预冷器(6)中预冷至-100～-80℃；

所述氟气精馏塔(7)的压力为1.5～3.5MPa，精馏温度为-180～-140℃。