[发明专利]一种利用化学气相沉积法包覆阻燃性膜层的方法

说明书

本发明公开一种利用化学气相沉积法包覆阻燃性膜层的方法，所述方法包括：(1)向反应器内通入惰性气体进行吹扫；(2)吹扫结束后，向反应器内通入由惰性气体稀释的硅基前驱体，真空条件下在基底材料表面沉积硅膜层。优选的，所述方法还包括继续向反应器中通入反应气，在硅膜层表面形成Si‑O键，并且形成活性位点，为沉积阻燃层提供更好的吸附环境。最后通入雾化后的含阻燃成分溶液沉积阻燃层，获得具有良好阻燃性能的材料。

技术领域

本发明属于化学气相沉积法包膜工艺技术领域，具体涉及一种通过化学气相沉积法在基底包覆阻燃性膜层的方法。

背景技术

化学气相沉积(CVD)是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。化学气相沉积法作为一种非常有效的材料表面改性方法，具有十分广阔的发展应用前景。例如，化学气相沉积包膜工艺广泛用于沉积功能化的表面薄膜材料，在前驱体与工件基体发生反应的时间里会在工件表面形成一层膜层。目前化学气相沉积包膜工艺常常应用在催化剂，表面改性材料，半导体行业，而在阻燃材料领域，将化学气相沉淀包膜工艺用于制备阻燃性膜层的技术鲜有报道。

常规的制备阻燃材料的方法是加入阻燃剂，这种内部掺杂的方法会严重损害材料的机械性能和热力学性能。发明人发现与内部掺杂阻燃剂相比，对材料进行表面处理，不仅能达到较好的阻燃效果，而且不会影响材料本身的机械性能。现有的表面处理方法包括化学沉积法、物理沉积法、化学浸渍、表面聚合、表面涂覆、等离子体喷涂、层层自组装等。其中，物理沉积的表面层薄弱，耐洗脱性差；表面涂覆随着外界条件皴裂脱落的现象更加明显，涂覆后有机物密度也大幅增加；化学浸渍需要用到大量的溶剂，溶剂回收困难，操作步骤多，常温干燥沉积的颗粒疏松，高温煅烧的方法则不适用于有机物表面改性。利用化学沉积方法进行表面处理时存在一定的不稳定情况，例如表面膜层生长是随机的，表面膜层的厚度也是不可控的。

为了改善现有技术的缺陷，本发明提供一种通过化学气相沉淀法在材料表面包覆阻燃性膜层提升材料阻燃性的方法。所述方法制备得到的材料阻燃性好，并且包覆膜层稳定性好，厚度可控。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种利用化学气相沉积法包覆阻燃性膜层的方法，本发明的另一个目的是提供一种通过所述方法制备得到的具有阻燃性膜层的材料。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明提供一种利用化学气相沉积法包覆阻燃性膜层的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将基底材料通过进样口放入表面改性反应器，向反应器内通入惰性气体进行吹扫，排除反应器内留存的气体和水分；

(2)吹扫结束后，向反应器内通入由惰性气体稀释的硅基前驱体，真空条件下在基底材料表面沉积硅膜层，反应器内真空度为0.01-0.02MPa。

所述基底材料为有机材料或无机材料，所述有机材料包括但不限于聚氨酯，聚苯乙烯，环氧树脂。

优选的，所述步骤(1)中惰性气体为氮气，氮气纯度≥99.5％，吹扫至反应器内含湿率≤1％，尾气出口氮气的纯度≥99.5％时视为吹扫干净。

优选的，所述步骤(2)中惰性气体是硅基前驱体的保护气体，对惰性气体与硅基前驱体的比例不做限定，原则上氮气的比例越低越好。

所述硅基前驱体选自四氯化硅、四甲基硅烷、双(叔丁基氨基)硅烷、三(二甲氨基)硅烷、(N,N-二硅烷基-硅烷胺)、双(二乙胺基)硅烷、二(异丙氨基)硅烷、原硅酸乙酯、六氯乙硅烷、三(二(三甲硅)胺)钆中的一种或两种以上的组合。

在本发明的优选实施方式中，所述硅基前驱体为四氯化硅、四甲基硅烷、双(叔丁基氨基)硅烷中的一种或两种以上的组合。

在本发明的最优选实施方式中，所述硅基前驱体为四氯化硅。