[发明专利]银纳米粒子及其制备方法在审
申请号: | 202111673240.4 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114226711A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 顾凯;范江峰 | 申请(专利权)人: | 江苏纳美达光电科技有限公司 |
主分类号: | B22F1/054 | 分类号: | B22F1/054;B22F9/24;B82Y30/00 |
代理公司: | 苏州禾润科晟知识产权代理事务所(普通合伙) 32525 | 代理人: | 孔令聪 |
地址: | 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 粒子 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种银纳米粒子及其制备方法。银纳米粒子的制备方法包括如下步骤:将硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂混合均匀,得到混合溶液;以及将混合溶液在还原性气体的氛围内升温至80℃~100℃,维持反应压力为0.5MPa~3.0MPa,充分反应之后进行固液分离并保留固体,得到银纳米粒子。经实验验证,采用本发明技术方案的上述银纳米粒子的制备方法制备得到的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散,且在有机溶剂中的分散性较好。同时,本发明技术方案的银纳米粒子的制备方法引入了还原性气体作为还原剂,反应无需在150℃以上的高温下进行,降低了银纳米粒子表面有机包覆物的交联度,从而实现其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别是涉及一种银纳米粒子及其制备方法。
背景技术
银纳米粒子由于拥有优异的电学特性和催化性能,越来越受到人们的重视。由于纳米尺寸效应所带来的高表面能,银纳米粒子在溶剂中易发生团聚,难以分散。因此,传统的银纳米粒子的制备方法为用还原性较低的有机试剂作为溶剂(如乙醇、饱和脂肪酸),来控制反应过程的成核速率以及降低粒子表面能。
然而,传统的银纳米粒子的制备方法中,即使利用乙醇作为溶剂与碳酸银反应制备银纳米粒子,也难以实现足量的银纳米粒子分散在环己烷等溶剂中。此外,由于醇类和脂肪酸的低还原性,反应常常需要在150℃以上的高温下进行,从而导致银纳米粒子表面有机包覆物交联度高,不易分解。因此利用醇和脂肪酸作为还原剂,还存在银纳米粒子表面有机包覆层分解温度高温化的问题。
发明内容
基于此,有必要针对如何提高在有机溶剂中的分散性,且降低表面包覆层的分解温度的问题,提供一种银纳米粒子及其制备方法。
一种银纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
将硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂混合均匀,得到混合溶液;以及
将所述混合溶液在还原性气体的氛围内升温至80℃~100℃,维持反应压力为0.5MPa~3.0MPa,充分反应之后进行固液分离并保留固体,得到银纳米粒子。
经实验验证,传统的银纳米粒子的制备方法相比,采用本发明技术方案的上述银纳米粒子的制备方法制备得到的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散,且在有机溶剂中的分散性较好。同时,本发明技术方案的银纳米粒子的制备方法引入了还原性气体作为还原剂,反应无需在150℃以上的高温下进行,降低了银纳米粒子表面有机包覆物的交联度,从而实现其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
在一个可行的实现方式中,所述硝酸银、所述十二烷酸、所述聚乙烯吡咯烷酮和所述有机溶剂的比例为(0.005mol~0.008mol):(0.016mol~0.032mol):(0.15g~0.4g):(0.8mol~1.2mol)。
在一个可行的实现方式中,所述有机溶剂为乙醇。
在一个可行的实现方式中,所述还原性气体为一氧化碳或者氢气。
在一个可行的实现方式中,维持反应压力为1.0MPa~2.0MPa。
在一个可行的实现方式中,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000~40000。
在一个可行的实现方式中,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为12000。
在一个可行的实现方式中,充分反应之后进行固液分离并保留固体的操作为:充分反应之后得到反应产物,将所述反应产物与丙酮混合均匀,之后进行固液分离并保留固体。
在一个可行的实现方式中,充分反应的时间为2h~3h。
本发明还提供一种银纳米粒子,由上述任一的银纳米粒子的制备方法制备得到。
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