[发明专利]一种硅基负极材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111673887.7 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114142018A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 李婷;冯苏宁;刘芳;李辉;顾华清 | 申请(专利权)人: | 江西紫宸科技有限公司;溧阳紫宸新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈小龙 |
地址: | 330700 江西省宜春*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅基负极材料,其特征在于,所述硅基负极材料包括内核、包覆于内核表面的第一碳包覆层以及包覆于第一碳包覆层表面的第二碳包覆层;
所述内核由内至外依次包括实心部以及多孔部,所述内核包括硅晶粒和硅氧材料。
2.根据权利要求1所述的硅基负极材料,其特征在于,所述硅基负极材料的比表面积为3.21~8.2m2/g;
优选地,所述硅基负极材料的电导率为0.66~0.92S/mm;
优选地,所述硅基负极材料中,第二碳包覆层未包覆前的部分为刻蚀料;
优选地,所述刻蚀料的比表面积为186~320m2/g;
优选地,所述刻蚀料的振实密度为0.5~0.85g/cm3;
优选地,所述刻蚀料中,氧的质量占比<10%。
3.根据权利要求1或2所述的硅基负极材料,其特征在于,所述多孔部的孔径分布<10nm;
优选地,所述硅晶粒的晶粒尺寸为8~10.1nm。
4.根据权利要求1所述的硅基负极材料,其特征在于,所述第一碳包覆层为多孔结构;
优选地,所述第一碳包覆层的厚度为3~7nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将SiOx粉体材料放入反应炉中,通入气态碳源对所述SiOx粉体材料进行气相包覆,得到含有第一碳包覆层的硅氧化物C-SiOx,其中,0<x<2;
(2)将步骤(1)所述含有第一碳包覆层的硅氧化物C-SiOx在900~1150℃惰性气氛下热处理1~10h,使得所述C-SiOx中至少部分SiOx发生自身氧化还原反应:2SiOx=(2-x)Si+xSiO2,之后冷却至室温得到热处理的产物;
(3)将步骤(2)所述热处理的产物和分散剂溶液在反应容器中搅拌均匀后,按照所述C-SiOx与氢氟酸的摩尔比为1:1~1:8加入质量浓度为5~55%的氢氟酸水溶液,在100~1500r/min下反应1~10h,得到多孔结构的含有第一碳包覆层的硅氧化物P-C-SiOy,其中,0<y<x;
用去离子水洗至少两次P-C-SiOy至pH范围3~7,60~150℃下真空干燥1~20h,过筛处理,得到刻蚀料;
(4)对步骤(3)所述刻蚀料进行二次碳包覆处理,得到双层碳层包覆的硅基负极材料。
6.根据权利要求5所述的硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述SiOx粉体材料的中值粒径为3~7μm,所述气相碳源为烷烃类气体或炔烃类的气体,气相包覆的温度为800~1000℃,碳含量占所述含有第一碳包覆层的硅氧化物C-SiOx的质量的2~10%。
7.根据权利要求5所述的硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种,所述热处理的温度为900~1100℃。
8.根据权利要求5所述的硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氢氟酸水溶液的质量浓度为5~20wt%;
优选地,步骤(3)所述多孔结构的含有第一碳包覆层的硅氧化物P-C-SiOy的孔隙率为20~80%;
优选地,所述散剂溶液包括聚乙烯吡咯烷酮溶液或十二烷基苯磺酸钠溶液;其中,所述分散剂的添加量为所述多孔硅氧复合材料的质量的5~20wt%;
优选地,步骤(3)中,搅拌的转速为500~1500r/min。
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