[发明专利]一种提纯精氧化钪的方法在审
申请号: | 202111674277.9 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114314632A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 李安军 | 申请(专利权)人: | 湖南金坤新材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/10 | 分类号: | C01F17/10;C01F17/212 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 汤博 |
地址: | 412000 湖南省株洲市天元区黄河北*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 氧化 方法 | ||
1.一种提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述方法包括水解过程:取粗氧化钪酸溶后获得的金属溶液,调节pH并加入硫酸盐及有机酸,使粗氧化钪中的杂质沉淀,实现粗氧化钪中的杂质分离,所述杂质至少包括钛、锆、稀土元素中的一种。
2.根据权利要求1所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述方法具体包括:
S1酸解过程:将粗氧化钪用盐酸溶解,形成溶液;
S2水解过程:调节pH至2,并加入Na2SO4及苦杏仁酸,过滤;
S3沉淀水洗过程:调节水解过程滤液的pH,形成氢氧化钪沉淀,过滤并洗涤;
S4氧化沉淀过程:将洗涤后的固体用盐酸溶解,加入氧化剂并加热,向溶液中加入可与钪形成沉淀的有机酸,形成钪的有机酸盐,并干燥焙烧得到高纯氧化钪。
3.根据权利要求1所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述粗氧化钪中Sc2O3≥95%,且所述粗氧化钪至少含有Fe2O3、Zr2O3、TiO2、SiO2、CaO、Na2O、ThO2、稀土杂质中的一种。
4.根据权利要求3所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述粗氧化钪含Fe2O3 200-400ppm、Zr2O3 900-1100ppm、TiO2 1900-2100ppm、SiO2 400-600ppm、CaO 400-600ppm、Na2O400-600ppm、ThO2 90-110ppm、稀土杂质900-1100ppm。
5.根据权利要求1所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述杂质包括钛、锆、稀土元素,有机酸为可与锆形成复盐沉淀的有机酸。
6.根据权利要求5所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述有机酸为苦杏仁酸,硫酸盐为Na2SO4。
7.根据权利要求2所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述S3沉淀水洗过程包括:向滤液中加入纯氨水,至形成氢氧化钪沉淀,去除滤液,得到氢氧化钪沉淀;将氢氧化钪沉淀用40-80℃蒸馏水进行洗涤,洗涤后余液的pH值≥7.5。
8.根据权利要求2所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述S4氧化沉淀过程包括:用盐酸溶解洗涤后的氢氧化钪沉淀,控制pH值≤2,加入双氧水,并加热至60℃,至无明显Fe2+,加入过量草酸,形成草酸钪沉淀;提取草酸钪沉淀,并使用草酸溶液洗涤;获取洗涤后的草酸钪沉淀,并焙烧得到高纯氧化钪。
9.一种精氧化钪,其特征在于,所述精氧化钪应用权利要求1-8任一项所述方法制备。
10.根据权利要求1所述提纯精氧化钪的方法,其特征在于,所述精氧化钪含Fe2O3≤10ppm、Zr2O3≤30ppm、TiO2≤50ppm、SiO2≤20ppm、CaO≤30ppm、Na2O≤10ppm、ThO2≤10ppm、稀土杂质≤100ppm。
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