[发明专利]一种基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂及其制备方法、应用在审
申请号: | 202111675607.6 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114192146A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 赵迎新;邱潇洁;李晨曦;宋延星;金若彤 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 潘俊达 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 空间 效应 磁性 微孔 碳基钴 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将正二价钴盐、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮制成溶液,混合搅拌,采用水热法合成为改性钴基金属有机框架材料;
步骤2、将所述改性钴基金属有机框架材料放入管式炉进行碳化,得到多孔碳基钴催化剂;
步骤3、使用酸溶液对所述多孔碳基钴催化剂进行酸刻蚀,得到基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述正二价钴盐和所述2-甲基咪唑的质量比为1:11~12。
3.根据权利要求2所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1包括一下步骤:
步骤1-1、将所述正二价钴盐加入去离子水中,通过搅拌使所述正二价钴盐完全溶解,得到正二价钴盐溶液;
步骤1-2、将所述2-甲基咪唑溶液与所述聚乙烯吡咯烷酮加入等离子水中,通过搅拌使所述2-甲基咪唑溶液与所述聚乙烯吡咯烷酮完全溶解,得到所述2-甲基咪唑溶液与所述聚乙烯吡咯烷酮混合溶液。
步骤1-3、将所述正二价钴盐溶液加入烧瓶,然后将所述2-甲基咪唑和所述聚乙烯吡咯烷酮混合溶液缓慢倒入烧瓶中进行搅拌,充分混合;
步骤1-4、将搅拌完成后的混合液全部倒入烧杯中,并用封口膜封口,在60℃的温度下静置孵化20h;
步骤1-5、冷却至室温后,在转速为4900~5100r/min条件下离心分离得到钴基金属有机框架材料,用去离子水和甲醇反复洗涤2~4次,并在75~85℃的温度下干燥11~13小时,得到所述改性钴基金属有机框架材料。
4.根据权利要求3所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤1-3中,在60℃的温度下搅拌,持续搅拌12min,搅拌转速为150~250r/min。
5.根据权利要求1~3任一项所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,所述正二价钴盐包括六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
6.根据权利要求1所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤2中,将所述改性钴基金属有机框架材料置于氮气氛围,在600~900℃的温度下碳化2h,升温条件为10℃/min,全程置于氮气氛围环境中,冷却至室温后得到所述多孔碳基钴催化剂。
7.根据权利要求6所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤2中,碳化温度优选为600℃。
8.根据权利要求1所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3包括如下步骤:
步骤3-1、将所述多孔碳基钴催化剂全部倒入所述酸溶液中进行酸刻蚀,在90℃的温度下保持12h;
步骤3-2、用去离子水反复洗涤烘干4~6次至中性;
步骤3-3、在75~85℃的温度下真空干燥11~13小时,得到所述基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂。
9.一种基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂,其特征在于,由权利要求1~9任意一项所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的制备方法制得。
10.一种基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂的应用,其特征在于,将权利要求9所述的基于空间限域效应的磁性富微孔碳基钴催化剂应用于催化降解水体中生物难降解有机污染物。
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