[发明专利]一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺及装置

权利要求书

1.一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）分子氧液相氧化法制备六氟环氧丙烷所得反应产物主要成分为原料六氟丙烯HFP、产物六氟环氧丙烷HFPO以及副产物酰氟气体，所述酰氟气体由甲酰氟COF₂和三氟乙酰氟CF₃COF组成，COF₂与CF₃COF两者为低沸点组分，HFP与HFPO两者为高沸点组分；

所述反应产物先通入冷凝装置进行冷凝分离，得到含酰氟气体和微量高沸点组分的混合气体A，以及含微量酰氟气体和高沸点组分的混合物B；

（2）将（1）中所述混合气体A先送入加压装置加压后，再输入至精馏装置先后进行两级精馏，第一级精馏后所得轻组分气体再经膜分离装置进一步膜分离提纯可得高纯COF₂成品；对第一级精馏后的重组分进行第二级精馏，第二级精馏所得轻组分气体再经膜分离装置进一步膜分离提纯可得高纯CF₃COF；

（3）将（1）中冷凝分离所得含微量酰氟气体和高沸点组分的混合物复温至气体状态后输入至膜分离装置进行膜分离，分离出的微量酰氟气体输入至步骤（2）的第一级精馏操作继续精馏，膜分离截留下的高沸点组分与萃取剂一并输入至萃取精馏塔中进行萃取精馏，萃取精馏塔的塔顶采出高纯度的HFPO，塔釜混合物再输入至溶剂回收塔进行精馏分离，溶剂回收塔的塔顶采出高纯度的HFP，HFP可重新作为制备HFPO的原料重复利用，萃取剂经回收后可循环至萃取精馏塔继续使用。

2.如权利要求1所述的一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺，其特征在于，步骤（2）~（3）中膜分离装置均安装有含氟聚酰亚胺膜。

3.如权利要求1所述的一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺，其特征在于，步骤（1）中反应产物通入至冷凝装置先后进行两级冷凝，以确保得到酰氟气体纯度较高的混合气体A，以及得到高沸点组分纯度较高的混合物B，所述两级冷凝的温度均控制在-55～-35℃；

步骤（2）中加压装置将混合气体A加压压缩至2.0～2.5MPa，加压的目的是提高后续精馏设备的工作温度，降低制冷的费用。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺，其特征在于，步骤（2）中第一级精馏采用先后进行的两次精馏过程，再经膜分离，目的是得到高纯度的甲酰氟；其中，所述第一次精馏，控制精馏压力为1.0～1.5MPa，塔顶温度为-70～-50℃，塔釜温度为-30～-0℃；所述第二次精馏，控制精馏压力为0.9～1.2MPa，塔顶温度为-60～-40℃，塔釜温度为-20～-0℃；

步骤（2）中所述第一级精馏与膜分离处理后，还包括将得到的COF₂进行分子筛干燥的步骤。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺，其特征在于，步骤（2）中所述第二级精馏后再经膜分离，目的是得到高纯度的三氟乙酰氟，第二级精馏控制精馏压力为0.6～1.1MPa，塔顶温度为-40～-10℃，塔釜温度为-10～10℃；

步骤（2）中所述第二级精馏与膜分离处理后，还包括将得到的CF₃COF进行分子筛干燥的步骤。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度酰氟化合物的分离纯化工艺，其特征在于，步骤（2）中所述第一级精馏后的重组分在进行第二级精馏前，还包括送入甲酰氟回收塔中进一步精馏提纯的步骤，其目的是进一步脱除微量的COF₂以提高第二级精馏中CF₃COF的纯度，甲酰氟回收塔的塔顶采出的含有微量COF₂的轻组分返回至步骤（2）的第一级精馏操作继续精馏；

所述甲酰氟回收塔的精馏压力为0.8～1.3MPa；塔顶温度为-40～-20℃，塔釜温度为-20～0℃。