[发明专利]一种梯度包覆的高性能磷酸铁锂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种梯度包覆的高性能磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.小颗粒磷酸铁锂材料制备：

按锂源和磷酸铁按摩尔比1.05：1～1.06：1混合加去离子水制浆料，研磨至浆料中颗粒的粒度D50为0.15～0.25μm，干燥，一次烧结，气流粉碎得小颗粒磷酸铁锂单晶材料；

将小颗粒磷酸铁锂单晶材料和占其质量0.3～0.4％的金属离子包覆物混合在750～850℃下二次烧结得小颗粒磷酸铁锂材料；

S2.中颗粒磷酸铁锂材料制备：

按锂源和磷酸铁按摩尔比1.03：1～1.04：1混合加去离子水制浆料，研磨至浆料中颗粒的粒度D50为0.35～0.45μm，干燥，一次烧结，气流粉碎得中颗粒磷酸铁锂单晶材料；

将中颗粒磷酸铁锂单晶材料和占其质量0.2～0.3％的金属离子包覆物混合在750～850℃下二次烧结得中颗粒磷酸铁锂材料；

S3.大颗粒磷酸铁锂材料制备：

按锂源和磷酸铁按摩尔比1.01：1～1.02：1混合加去离子水制浆料，研磨至浆料中颗粒的粒度D50为0.55～0.65μm，干燥，一次烧结，气流粉碎得大颗粒磷酸铁锂单晶材料；

将大颗粒磷酸铁锂单晶材料和占其质量0.1～0.2％的金属离子包覆物混合在750～850℃下二次烧结得大颗粒磷酸铁锂材料；

S4.磷酸铁锂复合材料制备：

将上述小颗粒磷酸铁锂材料、中颗粒磷酸铁锂材料和大颗粒磷酸铁锂材料按比例混合，加碳源三次烧结过筛除磁得磷酸铁锂复合材料。

2.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.～S3.中，所述去离子水按混合后浆料固含量在40％～60％的比例加入。

3.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.中，所述小颗粒磷酸铁锂单晶材料制备的一次烧结温度为550～600℃。

4.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2.中，所述中颗粒磷酸铁锂单晶材料制备的一次烧结温度为600～650℃。

5.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3.中，所述大颗粒磷酸铁锂单晶材料制备的一次烧结温度为650～700℃。

6.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.～S3.中，所述二次烧结保温时间为10～12h。

7.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.～S3.中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乙酸锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸二氢锂中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.～S3.中，所述金属离子包覆物为铝、钛、锌、锶、钒、锆、镁、钇、锡中的一种或几种的氧化物和/或化合物。

9.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4.中，所述小颗粒磷酸铁锂材料、中颗粒磷酸铁锂材料和大颗粒磷酸铁锂材料混合质量比例为1:1:4～2:1:2。

10.一种梯度包覆的高性能磷酸铁锂复合材料，采用权利要求1～9任一项所述制备方法制得。