[发明专利]一种凹凸棒石/分子筛复合吸附剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202111681470.5 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN116408044A | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 吕雉;张跃;严生虎;魏科年;韩晓琳;龚奇菡;肖海成 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国石油集团石油化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;B01D15/08;B01J29/08;C07C7/13;C07C15/08 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凹凸 分子筛 复合 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种凹凸棒石/分子筛复合吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以NaX分子筛粉体为原料,加入纯化的凹凸棒石,经研磨后,加入铝源进行晶化,过滤、洗涤、干燥后得到凹凸棒石/分子筛复合吸附剂前驱体;
(2)将步骤(1)制得的复合吸附剂前驱体利用金属阳离子交换,然后经过滤、洗涤、干燥、成型、活化,得到该复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯化的凹凸棒石是指通过分散打浆、去除杂质后得到的凹凸棒石;所述纯化的凹凸棒石的加入量为所述NaX分子筛粉体质量的1%~10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属阳离子交换所用的可溶性盐溶液中可溶性盐为钾盐和/或钡盐,优选为KCl、K2SO4、K2CO3、KNO3、BaCl2和Ba(NO3)2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述研磨为干法球磨,当采用所述干法球磨时,球料比为2:1~15:1,球磨转速为300~1000r/min,研磨时间为0.5~24小时。所述研磨为干法球磨,即在球磨机中加入凹凸棒石进行球磨。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加入铝源进行晶化包括以下步骤:在40℃~60℃温度下搅拌,升温至90℃~100℃进行晶化6~12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属阳离子交换包括以下步骤:将步骤(1)制得的复合吸附剂前驱体采用含金属阳离子溶液浸渍,浸渍温度为30℃~100℃,优选40℃~90℃,浸渍时间为2~28h,优选6~24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,洗涤至pH为7~8;步骤(2)中,所述干燥的条件为:温度90℃~180℃,优选100℃~160℃,时间1~15h,优选2~12h;所述活化的条件为:温度100℃~350℃,优选150℃~300℃,时间为1~7h,优选2~6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝源选自偏铝酸钠、铝溶胶、水玻璃中的至少一种;优选的,所述铝源加入量为所述NaX分子筛粉体质量的1%~10%,更优选3%~8%。
9.一种权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的凹凸棒石/分子筛复合吸附剂,其特征在于,该复合吸附剂中阳离子含量以氧化物质量计为5%~40%,优选的,所述复合吸附剂为20-40目。
10.一种权利要求9所述的凹凸棒石/分子筛复合吸附剂在混合二甲苯中吸附分离对二甲苯的应用,优选的,所述复合吸附剂在吸附分离对二甲苯吸附时,温度为150~200℃,优选170~180℃,压力为0.7~0.9MPa,复合吸附剂装填量为10~30mL,石英砂的总装填量为40~20mL,进料速度为0.1~0.5mL/min。
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